[发明专利]胺硼烷络合物的生产方法有效
| 申请号: | 201510058952.3 | 申请日: | 2015-02-05 |
| 公开(公告)号: | CN104628755B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
| 发明(设计)人: | 郭艳辉;郑雄飞;宋袁周 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C07F5/00 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 陆飞,盛志范 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 胺硼烷 络合物 生产 方法 | ||
1.一种胺硼烷络合物的生产方法,其特征在于具体步骤为:
将硼烷气体与胺的惰性气流在反应室内进行混合反应,控制反应室温度-20℃-40℃,一步生成胺硼烷的络合物;
其中,硼烷气体为纯气体,或其与氮气、氩气、氢气或氦气组成的混合气;
通入反应室的胺与硼烷的体积比例为50:1-1:50之间;
在反应过程中胺的通入速率由胺源温度与载气流速控制,胺源温度控制在-20℃-150℃;
反应室内在通入反应气体前先进行排空气操作,使反应室内部充满干燥惰性气体,在制备过程中反应室保持无水、无氧环境;
为间歇生产或连续化生产;间歇生产时,在单个反应釜内逐次完成全部操作,生成出产品;连续化生产时,固态产物在反应室生成后,进入后处理单元,生成出产品直接封装。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,胺为沸点低于150oC的物质,选自甲胺、乙胺、丙胺,二甲胺,三甲胺,二乙胺,三乙胺,二丙胺,三丙胺,乙二胺,异丙胺,二异丙胺,叔丁胺;胺的惰性气流为胺蒸汽与下述气体的混合气:氩气、氮气、氢气或氦气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特性在于,使用的硼烷气体由硼氢化物、氯化硼或氟化硼前驱物反应生成即制即用,或直接使用硼烷气体。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于当胺过量需要后处理时,硼烷化与抽真空的后处理在原反应釜内直接进行,温度控制为-20oC-70oC,处理时间为0.5~24小时,制备得到胺硼烷络合物。
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