[发明专利]胺硼烷络合物的生产方法有效

专利信息
申请号: 201510058952.3 申请日: 2015-02-05
公开(公告)号: CN104628755B 公开(公告)日: 2017-11-17
发明(设计)人: 郭艳辉;郑雄飞;宋袁周 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C07F5/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司31200 代理人: 陆飞,盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 胺硼烷 络合物 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种胺硼烷络合物的生产方法,其特征在于具体步骤为:

将硼烷气体与胺的惰性气流在反应室内进行混合反应,控制反应室温度-20℃-40℃,一步生成胺硼烷的络合物;

其中,硼烷气体为纯气体,或其与氮气、氩气、氢气或氦气组成的混合气;

通入反应室的胺与硼烷的体积比例为50:1-1:50之间;

在反应过程中胺的通入速率由胺源温度与载气流速控制,胺源温度控制在-20℃-150℃;

反应室内在通入反应气体前先进行排空气操作,使反应室内部充满干燥惰性气体,在制备过程中反应室保持无水、无氧环境;

为间歇生产或连续化生产;间歇生产时,在单个反应釜内逐次完成全部操作,生成出产品;连续化生产时,固态产物在反应室生成后,进入后处理单元,生成出产品直接封装。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,胺为沸点低于150oC的物质,选自甲胺、乙胺、丙胺,二甲胺,三甲胺,二乙胺,三乙胺,二丙胺,三丙胺,乙二胺,异丙胺,二异丙胺,叔丁胺;胺的惰性气流为胺蒸汽与下述气体的混合气:氩气、氮气、氢气或氦气。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特性在于,使用的硼烷气体由硼氢化物、氯化硼或氟化硼前驱物反应生成即制即用,或直接使用硼烷气体。

4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于当胺过量需要后处理时,硼烷化与抽真空的后处理在原反应釜内直接进行,温度控制为-20oC-70oC,处理时间为0.5~24小时,制备得到胺硼烷络合物。

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