[发明专利]一种加氢汽油双值烯值的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种加氢汽油双值烯值的测定方法。

背景技术

目前，加氢汽油双烯值的测定方法在汽油加氢装置工艺相关技术中，现有测定方法未见。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种简单、分析方法耗时短、分析成本低的加氢汽油双值烯值的测定方法。

本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：

一种加氢汽油双值烯值的测定方法，在回流的条件下，样品与顺定烯二酸酐在沸腾的甲苯溶液中反应，从反应混合液中萃取出未反应的顺丁烯二酸酐，用氢氧化钠标准溶液滴定顺丁烯二酸，同时作空白试验，利用两次滴定差，计算出与样品反应的顺丁烯二酸酐的量，进而计算双烯值。

具体操作步骤为：

1）称取5~20g样品于干燥的250 mL內磨口锥形瓶中，准确加入20 mL过滤后的顺丁烯二酸酐的甲苯溶液，加入几片碳化硅片防止爆沸，在冷凝器的接口处涂一层薄薄的软铅粉或石粉，将装好样品的內磨口锥形瓶于冷凝器连接好，固定在加热板上，调节好加热速率，回流1小时；

2）停止回流，冷却后通过冷凝器的顶部加5 mL蒸馏水于锥形瓶中，再沸腾15分钟，冷却至室温后再从顶部加入5 mL乙醚和20 mL的蒸馏水；

3）取下冷凝器，将锥形瓶中的反应物转移至150 mL或250 mL的分液漏斗中，用20 mL的乙醚分三次洗涤锥形瓶，再用25 mL的水分三次洗涤锥形瓶，每一次洗液都加如分液漏斗中；

4）振荡分液漏斗中4~5分钟，然后静置使之分层，把水放入250 mL锥形瓶中，然后依次用250 mL，10 mL，10 mL蒸馏水萃取剩余液体，把这几次萃取的水溶液液倒入250 mL锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。

5）同时作空白试验；

6）计算

   双烯值＝（V－V1）×C×126.9×100/m×1000(g碘/100g)

式中：

  V----空白滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积 mL

  V1---滴定样品所消耗的NaOH标准溶液的体积 mL

  C-----NaOH标准溶液的浓度 mol/L

  m----样品的质量  g

  126.9—碘的原子量。

本发明的有益效果：

本发明提供的加氢汽油双烯值的测定方法，分析方法滴定法，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、技术先进、适用范围宽;步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低;分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

加氢汽油双值烯值的测定方法

1 方法概要

本标准规定了一种加氢汽油双值烯值的测定方法。

本标准适用于加氢汽油双烯值大于0.06g碘/100g的样品的测定。

2规范性文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内容）或者修订版本，均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

  GB/T4756  石油和液体石油产品取样法

  GB/T6682  实验室用水规格

3 方法原理

  在回流的条件下，样品与顺定烯二酸酐在沸腾的甲苯溶液中反应，从反应混合液中萃取出未反应的顺丁烯二酸酐（被水解成顺丁烯二酸），用氢氧化钠标准溶液滴定顺丁烯二酸，同时作空白试验，利用两次滴定差，计算出与样品反应的顺丁烯二酸酐的量，进而计算双烯值。

  双烯值定义：在沸腾的甲苯溶液中回流3小时的特定反应条件下，100g样品与顺丁烯二酸酐反应的量，与碘相当的克数，单位为：g碘/100g

4 主要材料及试剂

4.1 乙醚：AR

4.2 顺丁烯二酸酐的甲苯溶液

  将60g顺丁烯二酸酐溶解于热的甲苯溶液中，冷却后转移到1000mL容量瓶中，并用甲苯稀释至刻度，静置一天以上，在使用前用定量滤纸过滤。

4.3 酚酞指示剂