[发明专利]一种竹材高比表面积活性炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种竹材高比表面积活性炭的制备方法，属于资源综合利用技术领域。

背景技术

活性炭作为一种性能优良的多孔材料被广泛地应用于诸多的工业领域，例如气相/液相的分离/纯化，废水处理，催化剂载体，超级电容器，能源储存等。随着人类社会的发展，活性炭的应用范围越来越广泛、需求量也越来越大。

近年来，随着科学发展观的深入贯彻，人们的环保观念和资源危机意识越来越强。科技工作人员统筹环境保护和经济效益两方面，以自然界中木质纤维素类农林废弃物为原料制备活性炭的研究受到社会越来越大的关注。所以在“以人为本，可持续发展”的背景下，竹类资源作为农林资源的重要组成部分，其地位和作用日益突出，竹类资源的有效利用也就成为摆在广大科技工作者面前的重要课题。

在大多数竹材工厂里，废弃竹材总是得不到合理利用，要么就是自行腐烂，要么就是仅仅作为木质燃料，不仅仅严重污染了环境，还严重地浪费了这一宝贵的自然资源。

本发明以含碳量高、资源丰富的废弃竹材为原料，做到了废品的再利用，变废为宝，且在活化过程中采用的是微波加热方式，极大地降低了能源消耗，极大地节约了生产成本，也减少了环境污染，产生了优越的经济和生态效益。生产出来的竹材基活性炭的比表面积高达4168m²/g，这就为有效解决废弃竹材的高效利用这一突出环境问题提供了一个切实可行的方法。

申请人在专利号为201210346676.7的专利里，公开了一种“活性炭材料及其作为双电层电容器电极材料的应用”，这种方法是以毛竹为碳源，采用磷酸-二氧化碳物理化学活化法制备得到活性炭。上述发明与本发明相比，一是上述方法所用磷酸在大规模生产中没有固体活化剂使用起来方便安全，本发明使用氢氧化钾活化剂运输方便安全，适于工业化生产；二是上述发明在整个制备过程都通氮气，增加了成本，而事实上制备过程只要前期通氮气做好密封措施，即可达到保护炭料的效果；三是上述发明通入1~4h的二氧化碳来活化炭化料，成本过高，而本发明在二氧化碳活化阶段采取物料底部吹入二氧化碳且加入超声波，极大改善了其动力学条件，从而节约了二氧化碳活化的时间。

申请人在专利号为200610034388.2的专利里，公开了 “一种高比表面积竹活性炭的制备方法”，这种方法是将竹屑粉碎至20~40目并使其与氢氧化钾混合均匀，通入氮气在常规加热反应器里加热到600~880℃活化2~5h，最后制得竹活性炭。上述发明与本发明相比：上述方法在活化过程中碱碳质量比过高，加热时间长能耗大，而本发明所用的碱碳质量比相对比较低，节约了资源，采用微波加热制备时间也大大减少了，此外制备的活性炭比表面积还大大增加了。

申请人在专利号为201210108546.X的专利里，公开了一种“水蒸气活化微波快速制取竹废料活性炭及其制备方法”，这种方法是采用微波辐射处理粉碎后的竹材废料，直接水蒸气活化制备得到活性炭。上述发明与本发明相比：上述方法相比传统已经比较简单便捷，但是其碘吸附能力只有1012mg/g，比起本发明来还是有很大的差距，本发明在保持制备简单便捷的同时，采取氢氧化钾和二氧化碳联合活化的方式将碘吸附能力增加了一倍多是非常难得的，可以满足特殊领域的质量要求，另外上述方法得率只有53%，在本发明改进以后得率达到了76.82%。

发明内容

本发明的目的在于提供一种竹材高比表面积活性炭的制备方法，具体包括一下步骤：

（1）将废弃竹材洗净去除杂质破碎至100~200目的粒度，自然晾干，然后5~15℃/min的升温速率将温度升至400~600 ℃，保温炭化40~60 min，备用；

（2）按质量比为1:2~1:3的比例将步骤（1）得到的碳化后的竹材与KOH混合均匀装入反应容器中，然后放入微波装置中在氮气保护下进行微波（波功率5~10 kW）加热8~12min；

（3）在加热的最后4~7min连通反应容器底部的导管吹入CO₂，同时开启超声波发生器（功率为300~600 W），加热完毕后将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣；

（4）从滤液中回收残留的KOH，用盐酸洗涤滤渣1~2次，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至洗涤液pH值为6~7，最后所得滤渣在105~115℃下干燥1~2h，即得到表面积活性炭。