[发明专利]一种合成2,5‑二甲基吡嗪的方法和装置有效
申请号: | 201510056234.2 | 申请日: | 2015-02-03 |
公开(公告)号: | CN104610171B | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 陈祥;臧传近;毛浙徽;管庆栋;李新;卫洁;宋成斌;李磊磊;自妍妍;潘延安 | 申请(专利权)人: | 滕州市悟通香料有限责任公司 |
主分类号: | C07D241/12 | 分类号: | C07D241/12 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 杨琪,崔苗苗 |
地址: | 277521 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 方法 装置 | ||
1.一种合成2,5-二甲基吡嗪的装置,包括固定床本体,其特征在于,所述固定床床体内设置有20根竖直的内管,沿内管方向上等间距地设置有多组折流板,所述折流板沿纵向交错位于床体内壁上,内管中分段填充有催化剂和惰性填料,催化剂层和惰性填料层交替排布在内管中,固定床进料口下端设置有气体分布器;
所述催化剂为改性的铜-锌系催化剂,改性物为MgO,以硅藻土作为载体;
所述固定床采用熔盐液体加热进料;
所述装置的采用如下合成方法,包括:
1)提供环氧丙烷、氨、碳酸氢铵的反应混合物,在一定温度下浓缩脱氨,得中间产物1-氨基-2-丙醇;
2)将该中间产物与催化剂在一定温度下,反应一定的时间得到2,5-二甲基吡嗪;
步骤2)中,所述中间产物与催化剂的比率为100:1;
步骤2)中,反应温度为250~270℃。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,催化剂层和惰性填料层的总层数为5~7层。
3.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述床体外设有保温层。
4.如权利要求1所述的装置,其特征在于,步骤1)中,所述的环氧丙烷、氨、碳酸氢铵的反应混合物的摩尔比为1:3~4.5:1.5~2。
5.如权利要求1所述的装置,其特征在于,步骤1)的具体步骤为将环氧丙烷、氨、碳酸氢铵按一定比例混合后,于30~35℃下搅拌0.5~1.5h,升温至50~60℃,恒温10~15min,于沸腾条件下浓缩,至反应物总浓度为5~8mol/L,减压蒸馏收集馏分,即得中间产物1-氨基-2-丙醇。
6.如权利要求5所述的装置,其特征在于,所述的搅拌速度为800~1500r/min。
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