[发明专利]一种高温煤气脱硫剂的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱硫剂技术领域，尤其涉及一种高温煤气脱硫剂的制备工艺。

背景技术

气化或热解产生的粗煤气中含有粉尘、HCl和含硫气体(90％以上为H₂S)等污染物，在使用之前必须予以净化。煤气作为燃料气使用时，含硫气体(90％以上为H₂S)会对燃气轮机叶片等设备造成腐蚀；作为原料气则会使催化剂硫中毒，同时其燃烧转化为SO₂释放到大气中会引起酸雨，严重危害环境和人体健康，因此在工艺过程中H₂S等含硫物质的脱除是各种以煤气为龙头的后续利用的必要环节。在煤气脱硫净化过程中，制备性能优良的脱硫剂是其中的首要步骤。

目前，已有研究表明，铁酸锌(ZnFe₂O₄)脱硫剂是一种性能较好的高温煤气脱硫剂。ZnFe₂O₄同时具备Fe₂O₃高硫容、反应速度快、易再生和脱硫精度等特点。脱硫剂的制备工艺是影响脱硫剂性能的关键因素之一，不同的制备条件所得的脱硫剂会存在物化性质的差异，从而影响脱硫剂的脱硫性能。

脱硫剂的制备方法有：混合法、浸渍法、沉淀法、共沉淀法、熔融法等，共沉淀法制备活性组分，能使组分均匀一致地混合和高度的分散，可提高脱硫剂的活性和耐热性，可得到理想的表面结构，以及合适的孔径和孔径分布，且选取制备活性组分的金属盐原料众多，不受限制。

发明内容

本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种采用共沉淀法和超声波处理结合的高温煤气脱硫剂的制备工艺。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种高温煤气脱硫剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)活性组分铁酸锌的制备

a硝酸盐溶液配制

取分析纯硝酸铁、硝酸锌以及硝酸铜，分别用蒸馏水溶解配成硝酸铁溶液、硝酸锌溶液、硝酸铜溶液，然后将三种硝酸盐溶液混合；

b中和沉淀

恒温水浴达到50℃～60℃，启动超声波装置，超声处理的条件为：功率为50W～60W，频率为28KHz～35KHz，将三种硝酸盐溶液和氨水溶液同速度滴定到沉淀槽中，并鼓入空气，沉淀过程中每隔10分钟测量溶液的pH值，直到pH值达到9～10；

c中和液过滤及洗涤

中和沉淀反应结束后过滤多余水分得到滤饼；

d干燥

滤饼在110℃～120℃下干燥15h～20h后得活性组分铁酸锌；

(2)活性助剂添加

将干燥后的滤饼与粘结剂：高岭土、润滑剂：石墨、造孔剂：NH₄HCO₃进行混合，然后进行研磨处理，研磨成100目以下的小颗粒；

(3)挤条

将研磨混匀的小颗粒加入水以粘结各组分，并挤成条成型；

(4)烘干活化

采用分段烘干活化，活化段层数大于40层；

(5)焙烧

在N₂气氛、600℃～800℃下焙烧4h～5h，得到铁酸锌脱硫剂制品。

本发明的有益效果是：本发明采用超声波辅助共沉淀法制备脱硫剂，脱硫剂经测定平均有效硫容大于10％，原料中有效组分的利用率大于80％，脱硫剂的脱硫效果可以满足工业脱硫净化要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

一种高温煤气脱硫剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)活性组分铁酸锌的制备

a硝酸盐溶液配制

取分析纯硝酸铁、硝酸锌以及硝酸铜，分别用蒸馏水溶解配成硝酸铁溶液、硝酸锌溶液、硝酸铜溶液，然后将三种硝酸盐溶液混合；

b中和沉淀

恒温水浴达到50℃，启动超声波装置，超声处理的条件为：功率为50W，频率为35KHz，将三种硝酸盐溶液和氨水溶液同速度滴定到沉淀槽中，并鼓入空气，沉淀过程中每隔10分钟测量溶液的pH值，直到pH值达到9～10；

c中和液过滤及洗涤

中和沉淀反应结束后过滤多余水分得到滤饼；

d干燥

滤饼在110℃下干燥20h后得活性组分铁酸锌；

(2)活性助剂添加

将干燥后的滤饼与粘结剂：高岭土、润滑剂：石墨、造孔剂：NH₄HCO₃进行混合，然后进行研磨处理，研磨成100目以下的小颗粒；