[发明专利]一种高纯度无水三氯化铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及三氯化铁的制备方法，特别涉及一种高纯度无水三氯化铁的制备方法。

背景技术

近年来，市场上（尤其是国外市场）对高纯度无水三氯化铁的需求越来越多的。制药行业用它可做许多反应的催化剂，对高纯度无水三氯化铁的需求量日益增多。国外的价格至少在12美元/公斤，相当于人民币70000元/吨，而国内却鲜有此类产品的制造商。

现有生产无水三氯化铁的常规工艺路线：以废铁屑和氯气为原料，在一立式反应炉里反应，生成的氯化铁蒸气和尾气由炉的顶部排出，进入捕集器冷凝为固体结晶，即得无水三氯化铁成品。尾气中含有少量未反应的游离氯。用氯化亚铁溶液吸收氯气，得到氯化铁溶液作为副产品。生产操作中氯化铁蒸气与空气中水分接触后强烈发热，并放出盐酸气，因此管道和设备要密封良好。常规的无水氯化铁生产工艺在实际运用中存在以下问题：氯化法生产无水三氯化铁，由于以废铁屑为生产原料，不但其夹杂多种金属，而且灰尘、杂物也较多，虽有升华分离，但还是会有许多金属杂质随着高温气流与三氯化铁一起进入冷却结晶室，夹杂在无水三氯化铁中，导致产品中水不溶物特别多，三氯化铁的含量大多在96%左右。很难满足高质量产品的要求。

中国专利申请201210204349.8公开了一种块状三氯化铁的制备方法，是通过养晶的方式获得三氯化铁，过程较为繁复，反应时间也过长。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度无水三氯化铁的制备方法，主要解决常规生产工艺中产品中易混入杂质，以及高温反应带来的安全隐患的技术问题。

本发明的技术方案为：一种高纯度无水三氯化铁的制备方法，包括以下步骤：将无水氯化亚铁置于密闭容器中，加入含氯气的四氯化碳溶液进行反应，产物经过滤、甩干和烘干得到无水三氯化铁。

所述无水氯化亚铁的纯度为98.5%；密闭容器中加入若干聚丙烯球（5-20个）；氯化亚铁和四氯化碳的摩尔比为：1:5~11；氯化亚铁与氯气的摩尔比为1:1.5~2.5；四氯化碳溶液中氯气的浓度为：1.0～2.5 mol/L；四氯化碳溶液的质量百分浓度为：99~99.5%。

本发明的有益效果是：常规的生产工艺中由于铁屑所带来的多种金属及杂物，使得生产高纯度无水三氯化铁有先天不足的问题，本发明选用高纯度的无水氯化亚铁，有效避免了生产原物料先天不足这一前端弊病。常规氯化法工艺存在高温反应带来的安全隐患问题，本发明采用氯气在溶液中与氯化亚铁直接反应，避免了相应的安全隐患问题，无论从安全生产还是从环境保护上来讲，都具有无可比拟的优势。用四氯化碳湿润氯化亚铁，使氯化亚铁变成稀糊状，有利于氯气氧化它，且安全。用聚丙烯球磨缸及用聚丙烯球研磨氯化亚铁，可促进氧化反应彻底完成。

具体实施方式

实施例1，将1260克纯度为98.5%的无水氯化亚铁置于容积为20升的聚丙烯密封缸中（缸内有聚丙烯球5个，每个重200克），加入10升含氯气的四氯化碳溶液（四氯化碳溶液质量百分浓度是99%，该四氯化碳溶液中氯气的浓度为1.5Mol/L），密封，转动反应，检验到无Fe⁺² 时出料（约1小时），减压过滤，再离心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80℃条件下烘干，制得1600克无水三氯化铁，纯度达98%。

实施例2，将1260克纯度为98.5%的无水氯化亚铁置于容积为20升的聚丙烯密封缸中（缸内有聚丙烯球10个，每个重200克），加入7.5升含氯气的四氯化碳溶液（四氯化碳溶液质量百分浓度是99.2%，该四氯化碳溶液中氯气的浓度为2Mol/L），密封，转动反应，检验到无Fe⁺² 时出料（约1小时），减压过滤，再离心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80℃条件下烘干，制得1595克无水三氯化铁，纯度达98.4%。

实施例3，将1260克纯度为98.5%的无水氯化亚铁置于容积为20升的聚丙烯密封缸中（缸内有聚丙烯球20个，每个重200克），加入6升含氯气的四氯化碳溶液（四氯化碳溶液质量百分浓度是99.5%，该四氯化碳溶液中氯气的浓度为2.5Mol/L），密封，转动反应，检验到无Fe⁺² 时出料（约1小时），减压过滤，再离心甩干，置于真空烘箱，在-0.09MPa及80℃条件下烘干，制得1597克无水三氯化铁，纯度达98.5%。