[发明专利]一种高效环保苯胺基乙腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯胺基乙腈的制备方法。

背景技术

苯胺基乙腈产品，主要用于合成染料靛蓝，也可用于其他有机合成原料。已有的苯胺基乙腈制备方法较多，目前通常使用的方法为以苯胺和羟基乙腈为原料缩合反应制备，该反应前期属于快速反应，后期属于中慢速反应，因此，在生产中也往往采用两个反应阶段实行不同的反应温度加速反应的进行。如专利CN102627581A公开的苯胺基乙腈的制备方法中先控制反应温度为70~90℃反应0.5~3小时，再升高温度至90~110℃反应1~6小时。

现有的制备工艺中，均采用了相较于苯胺，添加更多物质的量的羟基乙腈的方法制备，如专利CN102627581A中羟基乙腈与苯胺的重量比为（1.2~1.5）∶1，换算为摩尔比约为（1.96~2.45）∶1；专利CN101613306A中羟基乙腈与苯胺的重量比为（400~450）∶（600~700），换算为摩尔比约为（7~7.9）∶（6.45~7.52）。并且通过对原料配比和反应条件的优化，大幅度提高了苯胺基乙腈终产品的收率和纯度，如专利CN102627581A所制备的苯胺基乙腈纯度大于97%，收率大于99.5%，已经接近化工产品制备的最优化标准。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺更简单且纯度和收率更高，且更加节能环保的苯胺基乙腈的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明所用的技术方案包括：

一种高效环保苯胺基乙腈的制备方法，其通过苯胺与羟基乙腈发生缩合反应制备，所述羟基乙腈与苯胺的摩尔比 为1∶（1.1~2.0）；所述羟基乙腈的质量浓度不低于50%，且在反应前用氢氧化钠预调pH至4.0~7.0；上述缩合反应的反应温度为50~100℃，反应时间为1~3小时；所述缩合反应完成后降温至15~40℃ 结晶，结晶完全后离心获得苯胺基乙腈。

进一步的，本发明的制备方法中所述羟基乙腈的质量浓度为60~80%。

进一步的，本发明的制备方法中在反应前用氢氧化钠预调pH至6.0~7.0。

进一步的，本发明的制备方法中所述羟基乙腈与苯胺的摩尔比 为1∶（1.1~1.3）。

进一步的，本发明的制备方法中所述苯胺在反应前预热至50~100℃。

进一步的，本发明的制备方法中所述羟基乙腈在反应前预热至50~100℃。

进一步的，本发明的制备方法中所述羟基乙腈和苯胺通过外置混合器充分混合后导入反应釜中反应。

本发明所述的所述羟基乙腈可以为市售羟基乙腈，合成工艺包括但不限于安氏法或清油裂解法。

本发明所述的苯胺可以为市售苯胺，生产工艺包括但不限于铁粉还原法或加氢还原法。

本发明所述的氢氧化钠可以为市售氢氧化钠，可以为氢氧化钠颗粒也可以为氢氧化钠溶液，其作用主要为调节pH，因此无需具体限定其浓度，但是使用氢氧化钠颗粒或高浓度氢氧化钠溶液对于减小反应体系的体积是有益的。

本发明的有益效果在于：

通过调整羟基乙腈与苯胺的投料比，采用增加苯胺的物质的量的方法，提高了终产品苯胺基乙腈的纯度和收率。由于上述投料比的改变，使本发明的工艺在pH 4~7的条件下即可完成反应，优选的调整苯胺与羟基乙腈的物质的量比为（1.1~1.3）∶1，调节pH至6.0~7.0，在该条件下，合成后的工业废水可不经再调节pH，直接进行后续处理。

本发明采用高浓度的羟基乙腈参与缩合反应，羟基乙腈与苯胺混合时大量放热，再过增加混合器可以加速二者的混合速率，可以加快缩合反应的进程，简化操作步骤，在50~100℃下反应1~3小时，即可使反应完全。同时，由于提高了羟基乙腈的原始浓度，减少了反应体系中水的含量，从而进一步减少工业废水的产生和排放，作为优选的方案，羟基乙腈的质量浓度为60%~80%。

本发明通过对苯胺和羟基乙腈进行预热处理，可以进一步加快反应的进行。同时，为避免二者反应时放出大量的热量而使反应釜内温度过高，使二者通过外置混合器充分混合后再进入反应釜内发生反应，可以降低温控成本和减少安全隐患。

通过本发明的方法，可以有效的提高苯胺基乙腈的收率和纯度，减少工业成本；同时由于对工艺的改进，可以减少制备过程中废水的产生，并且所产生的废水接近中性，减少污水处理的成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案进行具体阐述。