[发明专利]一种三氮唑吡嗪的合成方法有效
| 申请号： | 201510048118.6 | 申请日： | 2015-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN104628732B | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 阎君;林子琦;白冰;王化录;曹翠 | 申请（专利权）人： | 吉林修正药业新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204 | 代理人： | 孙国振 |
| 地址： | 130103 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氮唑吡嗪 合成 方法 | ||
1.一种3-氨基-1-（3-甲基-5,6-二氢-8氢-[1,2,4]三氮唑[4,3-α]吡嗪-7-基）-4-（2,4,5-三氟醚-苯基）-丁酮-2-酮的合成方法，包括以下步骤：
（Ⅰ）向3-（2,4,5三氟苯基）-2氨基-丙酸甲酯
加入甲苯、二碳酸二叔丁酯，三乙胺10～110℃条件下反应1～8h，反应完成后用盐酸溶液调pH值4～5，分层，浓缩后得化合物；
其中，二碳酸二叔丁酯，三乙胺的加入量分别为3-（2,4,5三氟苯基）-2氨基-丙酸甲酯质量的2～9和1～10；
（2）向步骤（1）得到的化合物中加入DMA，氢氧化钠室温搅拌1-9h,反应完成滴加3-甲基-5,6，8-三氢-7溴甲基-[1,2,4]三氮唑[4,3-α]吡嗪的DMA溶液，
-20～80℃反应1～10h，过滤，用加盐酸调节pH值4～6，加入甲醇，40～80℃反应2-10h，加入水和甲苯萃取分层，浓缩甲苯，加入乙醇重结晶；
其中，二碳酸二叔丁酯、氢氧化钠、3-甲基-5,6，8-三氢-7溴甲基-[1,2,4]三氮唑[4,3-α]吡嗪加入量为与步骤1中所用的3-（2,4,5三氟苯基）-2氨基-丙酸甲酯质量比为1～3、0.5~5和0.6~5.5；
（3）向步骤（2）所得化合物加入甲苯和L-二对甲基苯甲酰酒石酸，加热至回流，缓慢降温析晶，过滤，再次用甲苯重结晶，加入甲苯盐酸调节pH4-5，萃取分层，浓缩后加入乙醇重结晶得3-氨基-1-（3-甲基-5,6-二氢-8氢-[1,2,4]三氮唑[4,3-α]吡嗪-7-基）-4-（2,4,5-三氟醚-苯基）-丁酮-2-酮；
其中，L-二对甲基苯甲酰酒石酸加入量分别为3-（2,4,5三氟苯基）-2氨基-丙酸甲酯质量比1-5，甲苯的加入量为的3-（2,4,5三氟苯基）-2氨基-丙酸甲酯质量体积比的1～9。
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