[发明专利]一种亚氨基二乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201510046412.3 | 申请日： | 2015-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN104557580A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 丁永良;郑道敏;李珍名;徐代行;金海琴 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/16 | 分类号： | C07C229/16;C07C227/18;C07C227/40;C01C1/246 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人： | 李强 |
| 地址： | 402161 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 乙酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种亚氨基二乙酸的制备方法。
背景技术
亚氨基二乙酸又名二甘氨酸、氨基二乙酸，简称I DA，分子式为NH(CH2COOH)2，是一种重要的精细化工产品，具有很强的络合作用，能和多种金属离子形成螯合物，其在农药、染料、化工、水处理、医药、功能高分子、电子等方面有着广泛应用，是农药、制药、橡胶、表面活性剂、络合剂、食品添加剂、电镀工业、合成金属表面处理剂及其离子交换树脂等的重要原料和中间体。
国内工业化生产亚氨基二乙酸的方法主要有四种，亚氨基二乙腈碱水解法、亚氨基二乙腈酸水解法、氯乙酸法与二乙醇胺氧化法。其中，氯乙酸法是将氯乙酸与氨水、氢氧化钙反应后，用盐酸酸化，生成亚氨基二乙酸盐酸盐，静置结晶，抽滤，酸洗，将其溶于热水，加入氢氧化钠溶液，生成亚氨基二乙酸，结晶、分离、干燥后得到产品，该方法工艺成熟，但具有流程长、产品纯度低、成本高、“三废”严重等缺点；亚氨基二乙腈酸水解法是将亚氨基二乙腈与盐酸或者硫酸水解直接得到亚氨基二乙酸和氯化铵或者硫酸铵；二乙醇胺氧化法和亚氨基二乙腈碱水解法都是先将原料变成亚氨基二乙酸二钠盐，然后用盐酸或硫酸酸化得到亚氨基二乙酸和氯化钠或者硫酸钠的混合物，再分离得到亚氨基二乙酸，反应方程式如下：
1)亚氨基二乙腈碱水解法
NH(CH2CN)2+NaOH+H2O→NH(CH2COONa)2+NH3
NH(CH2COONa)2+HCl→NH(CH2COOH)2+NaCl
或：
NH(CH2COONa)2+H2SO4→NH(CH2COOH)2+Na2SO4
2)亚氨基二乙腈酸水解法
NH(CH2CN)2+HCl+H2O→NH(CH2COOH)2+NH4Cl
NH(CH2CN)2+H2SO4+H2O→NH(CH2COOH)2+(NH4)2SO4
3)二乙醇胺氧化法
NH(CH2CH2OH)2+NaOH→NH(CH2COONa)2+H2
NH(CH2COONa)2+HCl→NH(CH2COOH)2+NaCl
或：
NH(CH2COONa)2+H2SO4→NH(CH2COOH)2+Na2SO4
目前，亚氨基二乙腈碱水解后酸化法是最为常用的亚氨基二乙酸的制备方法，常用的分离方法是将亚氨基二乙酸二钠盐用盐酸或者硫酸酸化成亚氨基二乙酸和相应的无机盐，利用亚氨基二乙酸在水中溶解度小而无机盐在水中溶解度大的特性将二者分离开，母液连续套用；或者将亚氨基二乙酸二钠盐酸化成亚氨基二乙酸一钠盐和氯化钠或者硫酸钠，再利用亚氨基二乙酸一钠盐与无机盐的溶解度特性先分离出无机盐，再酸化分离得到亚氨基二乙酸，母液套用。因为亚氨基二乙腈水解液呈强碱性，加入硫酸酸化初期时反应剧烈，释放出大量的热量，造成反应局部过热，产品部分炭化，颜色变深，反应较难控制，常需要加入活性炭脱色来改善产品的外观。
发明内容
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