[发明专利]氮杂环希夫碱银配合物及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及希夫碱，具体涉及一种氮杂环希夫碱银配合物及其制备方法和应用。

背景技术

希夫碱是一类含有C＝N基团的有机化合物，由羰基化合物与各种不同类型的胺类或肼类化合物在醇溶液中进行缩合反应制得。通过改变连接基团的取代基能得到从单齿到多齿，对称到不对称，链状到环状等各样结构的希夫碱衍生物。希夫碱具有较强的配位能力，能与周期表中绝大多数金属离子形成稳定的配合物。含氮杂环的希夫碱配合物已广泛应用于功能材料，药物等领域，Dong,Y.B.；Zhao,X.；Huang,R.Q.Inorg.Chem.2004,43,5603-5612；Alghoo,S.；Slebodnick,C.Polyhedron 2014,67,11-18；Lee,S.M.；Ali,H.M.；Sim,H.M.；Malek,S.N.A.；Lo,K.K.Inorg.Chim.Acta 2013,406,272-278.公开了氮杂环希夫碱配合物在功能材料和药物领域的应用。

多种寄生细菌，如金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌等引起的感染，对人体组织造成大规模破坏，并引起了众多威胁人类生命的疾病。天然抗菌药物和合成抗菌药物的出现使有效治疗各种细菌感染成为可能，为保障人类健康做出了卓越贡献。但随着临床上合成抗菌药物的广泛应用，细菌耐药性逐年增加，致使一些药物的疗效降低、甚至无效。这些情况的出现，迫切要求人们不断地提供新型抗菌药物。银是仅次于汞的杀菌金属，银及其配合物作为抗菌剂已有很长的历史。在低浓度下银仍然有很强的抗菌活性,并且具有低毒的性能。因此银的配合物在抗菌药物领域具有较好的应用前景，对此进行深入研究具有一定的理论和实际价值，尤其是合成氮杂环希夫碱银配合物并对它们的生物活性进行系统的研究具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于抗菌药物制备的氮杂环希夫碱银配合物，合成简单，便于提纯，产率较高，在空气中稳定性好；本发明同时提供其制备方法和应用。

本发明所述的氮杂环希夫碱银配合物是一维链状化合物，其结构基元如下：

其中：L为SO₃CF₃^-或SbF₆^-；S为CHCl₃或CH₂Cl₂。

所述的氮杂环希夫碱银配合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将2-吡啶甲酰肼、2-乙酰基吡嗪和甲酸混合，加入乙醇加热回流，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到白色的氮杂环希夫碱固体—2-吡啶甲酰肼缩乙酰吡嗪；

(2)2-吡啶甲酰肼缩乙酰吡嗪溶于三氯甲烷或二氯甲烷中，金属银盐溶于甲醇中，将上述溶液混合后避光静置，得到氮杂环希夫碱银配合物；所述金属银盐为三氟甲基磺酸银或六氟锑酸银。

其中，步骤(1)中2-吡啶甲酰肼、2-乙酰基吡嗪、甲酸、乙醇的用量比例为1～1.5:1～1.5:0.08～0.1:4～6；2-吡啶甲酰肼和2-乙酰基吡嗪以毫摩尔数计，甲酸和乙醇以毫升计；步骤(1)中加热回流时间为4-6小时。

步骤(2)中2-吡啶甲酰肼缩乙酰吡嗪、金属银盐、三氯甲烷或二氯甲烷、甲醇的用量比例为1～1.5：1～1.5:125～180:125～200；2-吡啶甲酰肼缩乙酰吡嗪和金属银盐以毫摩尔数计，三氯甲烷、二氯甲烷和甲醇以毫升计；步骤(2)中避光静置时间为5-7天。

本发明的反应方程式如下：

本发明所述的氮杂环希夫碱银配合物用于抗菌药物的制备。

本发明用红外、元素分析(C，H，N)、X-射线单晶衍射表征并证实了氮杂环希夫碱银配合物的结构。

本发明的氮杂环希夫碱银配合物具有光谱抗菌活性，对革兰氏阳性菌中的枯草芽孢杆菌的半数抑制浓度分别为5.53μg/mL，7.88μg/mL，金黄葡萄球菌的半数抑制浓度分别为4.90μg/mL，5.95μg/mL；对革兰氏阴性菌中大肠杆菌的半数抑制浓度分别为6.66μg/mL，7.91μg/mL，对铜绿假单胞菌的半数抑制浓度分别为3.76μg/mL，2.69μg/mL。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的氮杂环希夫碱银配合物合成简单，便于提纯，产率较高，并且在空气中稳定性好。与氮杂环希夫碱配体相比，本发明的配合物具有光谱抗菌活性，其抗菌性能显著提高，抗菌能力与阳性对照药物相当。

附图说明