[发明专利]一种自组装8‑羟基喹啉铝结晶微/纳米颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种8-羟基喹啉铝(Alq₃)有机半导体单晶微/纳米颗粒的制备方法，属于有机功能小分子半导体单晶材料的制备技术领域。

背景技术

近几十年来，由于0维(0D)、1D和2D纳米材料的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧穿效应等吸引了各国研究人员的极大关注，已经取得了可喜的成绩。特别是纳米材料优异的光电子学特性，使得该材料在高效催化、生物标签、非线性光学、化学传感器和超高密度的信息存储方面已经被广泛应用。从化学组成的角度来说，纳米材料可以分为无机纳米材料和有机纳米材料。自纳米技术出现以后，无机材料已经被广泛研究，0维纳米结构的材料如纳米颗粒、团簇和量子点被大量研究。例如纳米材料的制备、形状的调控和半导体量子点的光电特性已经有大量的报道。然而，和无机纳米材料不同的是，有机小分子半导体材料熔点低、热稳定性差和弱的机械性能；其次，无机纳米材料的合成方法很难应用到有机材料的合成上，以上不利因素制约了有机纳米材料的开发；直到1992年，Nakanishi首先报道了再沉淀的办法可以制得有机纳米颗粒，随后发展多种办法可以合成出形状各异、具有晶体结构的纳米结构材料，如化学反应、物理气相沉积、自组装和模板法。近几年来，有机纳米材料已经作为一个热门研究课题受到世界各国科学家广泛而深入的研究，在多个方面取得了突破性进展。例如：中科院化学所刘辉彪等人采用固态有机和固体-气体生长相结合的办法制备了有机蒽纳米线(liu H.B.,Li Y.L.,Xiao Sh.Q et al.,J.Am.Chem.Soc 2003,125(36))；复旦大学的Guanying Cao等人用溶液法制备了Ag-TCNQ的纳米线(Guanying Cao,Dalin Sun et al.,Material Science and Engineering B.2005 119(41)；日本的H.Hasegawa等人用电化学办法制备了phthalocyanine纳米线(H.Hasegawa,T.Kubota,S.Mashiko,Synthetic Metals,2003,135-136)；Zang等人利用perylene diimide衍生物合成出了其纳米带和纳米球(K.Balakrishnan,A.Datar,W.Zhang et al.,J.Am.Chem.Soc 2006,128,65-76)；Horn等人利用再沉淀的办法制备了β-carotene纳米颗粒(H.Auweter,H.Haberkorn,W.Heckmann et al.,Angew.Chem.Int.Ed.1999,38,218)。

中国专利文件CN101270128A公开了一种8－羟基喹啉铝纳米晶的制备方法，其包括以下步骤：将8－羟基喹啉铝粉末溶解于有机溶剂中，得到溶液A；将表面活性剂溶解于水中，得到溶液B；将溶液A与溶液B通过剧烈搅拌或强力超声均匀混合后，得到均一的乳液C；在40℃至90℃的温度下，将乳液C搅拌蒸发或减压蒸馏2至8小时以去除有机溶剂，离心分离后即得到8－羟基喹啉铝纳米晶。但是，该方法整个过程制备步骤多，工艺相对复杂，对大规模工业生产来说会加大生产成本，特别是在此过程中需要40-90℃的温度下加热，不利于节能减排。

鉴于上述情况，提供一种方法简便，能耗低，原料利用率高，适合于大规模工业化生产且易于制备出具有规则几何特征的8-羟基喹啉铝(Alq₃)微/纳米颗粒是很有必要的。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种自组装8-羟基喹啉铝结晶微/纳米颗粒的制备方法。

发明的技术方案如下：

一种8-羟基喹啉铝结晶微/纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将8-羟基喹啉铝溶解于有机溶剂中，混合均匀，得到浓度为3-20mg/ml的8-羟基喹啉铝溶液；

(2)将步骤(1)得到的8-羟基喹啉铝溶液滴加到衬底上，常温常压下将衬底置于容器中并用保鲜膜封口使容器密封，在保鲜膜上扎孔，通过控制扎孔个数控制有机溶剂挥发完毕的时间在3-50h；待有机溶剂挥发完后，即得8-羟基喹啉铝结晶微/纳米颗粒。

根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇、甲苯、三氯甲烷或/和二氯甲烷一种或多种混合液；

所述的8-羟基喹啉铝溶液的浓度为5-15mg/ml，进一步优选9-13mg/ml；

所述的混合均匀的方式为搅拌或超声，超声频率为100Hz，搅拌或超声时间为4-8h。