[发明专利]一种氮化增强表面的燃料电池用双极板及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化增强表面的燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于：将不锈钢板或钛合金板基体(1)经清洗、干燥后置于真空电弧离子镀设备内，在真空条件下通入氮气及氢气，开启偏压和热丝，制备氮化层(2)，所述氮化层制备过程中真空室温度为100～400℃，真空室内气压维持在0.1Pa～3Pa，偏压设置为-1000V～-400V；通入氩气、氮气混合气体，开启铬靶，制备氮化铬薄膜(3)，开启碳靶，制备碳基纳米复合导电薄膜(4)；

所述不锈钢板或钛合金板基体(1)两侧表面上依次制备有氮化层(2)、氮化铬薄膜(3)及碳基纳米复合导电薄膜(4)；

所述氮化层(2)的厚度为0.1μm～20μm，所述氮化铬薄膜(3)的厚度为0.1μm～20μm，所述碳基纳米复合导电薄膜(4)的厚度为0.1μm～20μm；

所述氮化铬薄膜(3)及碳基纳米复合导电薄膜(4)中碳元素、氮元素含量沿垂直于不锈钢板或钛合金板基体(1)方向呈梯度连续分布；

该方法包括以下具体顺序步骤：

(1)氮化层制备

将不锈钢板或钛合金板基体(1)放入超声清洗设备中进行清洗，并在真空干燥炉中进行干燥后，放入脉冲偏压电弧离子镀设备真空室内，将真空室内真空抽至0.001Pa～0.5Pa后，将真空室加热至100～400℃，通入氮气及氢气，使得真空室内气压维持在0.1Pa～3Pa，偏压设置为-1000V～-400V，开启热丝，开始制备氮化层(2)，完毕后，关闭氮气及氢气；

(2)离子溅射清洗

关闭热丝，将真空室内真空抽至0.001～0.05Pa后，向真空室内通入氩气，使真空室内气压维持在0.1Pa～3Pa，偏压设置为-1000V～0，进行氩离子溅射清洗，时间为10～20mins，完毕后，调整通入氮气的流量，使真空室内气压维持在0.1Pa～1Pa，偏压设置为-1000V～0，开启铬靶，进行铬离子溅射清洗，时间为2.5～5mins；

(3)沉积氮化铬薄膜和碳基纳米复合导电薄膜

通入氩气与氮气混合气体，使真空压强维持在0.1Pa～1Pa，偏压设置为-500V～0，进行氮化铬薄膜(3)制备，完毕后，控制通入的氮气、氩气流量，使真空室内压强维持在0.1Pa～1Pa，偏压设置为-500V～0，开启碳靶，进行碳基纳米复合导电薄膜(4)制备。

2.根据权利要求1所述的一种氮化增强表面的燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于，所述制备氮化层步骤后且制备氮化铬薄膜步骤前进行以下步骤：通入氩气，进行氩离子溅射清洗和进行铬离子溅射清洗。

3.根据权利要求1所述的一种氮化增强表面的燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，通入的氮气的流量为20SCCM～3000SCCM，通入的氢气的流量为10SCCM～1500SCCM；施加偏压的占空比为10％～90％，工作频率为5KHz～40KHz；热丝两端电流设置为20A-100A，电压为30V-100V；氮化层制备的持续时间为10mins～180mins。

4.根据权利要求1所述一种氮化增强表面的燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，氩离子溅射清洗时施加偏压的占空比10％～90％，工作频率为5KHz～40KHz；铬离子溅射清洗时施加偏压的占空比为10％～90％，工作频率为5KHz～40KHz；铬靶的电流设置为0～120A。

5.根据权利要求1所述的一种氮化增强表面的燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，制备氮化铬薄膜(3)时，通入氮气的流量为20SCCM～1500SCCM，此时通入氩气的流量使氩气/氮气气压比为0～0.01，最终使真空室内压强维持在0.1Pa～1Pa；设置偏压的占空比为10％～90％，工作频率为5KHz～40KHz；设置铬靶弧电流为60A～120A；氮化铬薄膜(3)的制备时间为10mins～180mins。

6.根据权利要求1所述的一种氮化增强表面的燃料电池用双极板的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，制备纳米复合导电薄膜(4)时，以递减梯度为50SCCM～200SCCM/min减小通入氮气流量，持续5mins～10mins，最终使得氮气流量为0，氩气流量为20SCCM～1000SCCM；设置碳靶弧电流为50A～80A，同时改变铬靶电流值，使得铬靶/碳靶弧电流比值为0.25～2；设置偏压为-500V～0，占空比为10％～90％，工作频率为5KHz～40KHz；制备碳基纳米复合导电薄膜(4)过程总时间为5mins～120mins。