[发明专利]一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析装置，尤其是涉及一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置。

背景技术

样品中水分的测定方法有很多，如烘箱法、红外线干燥法、气相色谱法、卡尔费休法等。其中，采用卡尔费休法测定大部分有机和无机固、液体、石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种最传统的经典方法，特别适用于微量、痕量水的测定，广泛应用于石油、化工、电力、医药、农业行业等领域。

卡尔费休法是1935年由卡尔费休提出，采用I₂、SO₂、吡啶、无水CH₃OH(含水量在0.05％以下)配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量。国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。此法操作简单、准确度高、不仅可以测出自由水、也可测出结晶水。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：

H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃

C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I₂

阴极:I₂+2e→2I-

2H++2e→H₂↑

从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

由于一些样品中水分的测定不适用于直接进样的卡尔费休法，同样也不适用于用二氧六环或甲醇萃取水后萃取液用卡尔费休法测定，例如某些粘稠状的样品等。中国专利CN1680810A公开了卡尔费休水测定装置的改进方法及改进装置，用另一套卡尔费休电解装置或一套置有隔离液的装置对原有的测定系统进行环境干燥隔离,改进后的卡尔费休水分测定方法降低和稳定了空白值,可使检测下限更低。有效地防止了测定溶于卡尔费休试剂的气体时倒吸现象带来的影响,使称量准确。但是该方法仍然不能对粘稠状样品进行检测。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种在滴定池外加热样品，使之释放出水分并由热气流将水分带入滴定池的方法，进而进行卡尔费休法测定的热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种热气流解离脱水的间接卡尔费休法分析装置，包括

由滴定池、卡尔费休滴定管、电极、电量计、位于滴定池下方的电磁搅拌器、废液瓶组成的卡尔费休滴定组件，

由微型气泵及甲醇凝结器组成的甲醇回收组件，

还包括设置在滴定池外的气体加热组件，对样品加热后释放出水分，由热气流将水分带入到滴定池中，

所述的气体加热组件包括依次连接的氮气瓶、分子筛脱水器、气体加热盘管及进样装置，所述的气体加热盘管外部套设电热套管，所述的进样装置下方设置温控加热板。

所述的分子筛脱水器通过软管与所述的氮气瓶相连，去除氮气中的微量水分，

所述的气体加热盘管底端通过软管与分子筛脱水器连接，上端连接截止阀，

所述的电热套管包裹在气体加热盘管外部，对氮气进行加热，加热后的氮气通入到进样装置中，将经过加热后样品释放出的水分带入到滴定池中。

所述的进样装置与截止阀相连，在进样装置的顶部设置进样口，底部的温控加热板对样品进行加热。

所述的电极下端位于滴定池中液面下方，上端通过导线与电量计相连。