[发明专利]同时提取及分析水体沉积物中有机磷和无机磷形态的方法有效
申请号: | 201510040879.7 | 申请日: | 2015-01-27 |
公开(公告)号: | CN104614331B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 王书航;姜霞;张博;王雯雯;郑丙辉;赵丽;李佳璐 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/34 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348 | 代理人: | 王伟锋,刘铁生 |
地址: | 100012 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 提取 分析 水体 沉积物 有机磷 无机 形态 方法 | ||
1.一种同时提取水体沉积物中有机磷和无机磷形态的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将水体沉积物样品与第一提取液混合、振荡、离心并过滤后,得到第一残渣和第一磷提取液;其中,所述第一磷提取液中含有弱吸附态有机磷和弱吸附态无机磷;
将所述第一残渣与第二提取液混合、振荡、离心并过滤后,得到第二残渣和第二磷提取液;其中,所述第二磷提取液中含有潜在活性无机磷和潜在活性有机磷;
将所述第二残渣与第三提取液混合、振荡、离心并过滤后,得到第三残渣和第三磷提取液;其中,所述第三磷提取液中含有铁/铝结合态无机磷和碱提取有机磷;
将第三残渣与第四提取液溶液混合、振荡、离心并过滤后,得到第四残渣和第四磷提取液;其中,所述第四磷提取液中含有钙结合态无机磷和酸提取中活性有机磷;
将第四残渣灰化后与第五提取液混合、振荡、离心并过滤,得到第五磷提取液;其中,所述第五磷提取液中含有残渣态磷;
将所述第三磷提取液的pH调节至3.0-3.1时,静沉,得到上清液和沉淀;其中,所述上清液中含有碱提取中活性有机磷,沉淀中含有碱提取非活性有机磷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一提取液采用浓度为0.5-1mol/L的氯化铵溶液;
所述第二提取液采用浓度为0.25-0.5mol/L的碳酸氢钠溶液;
所述第三提取液采用浓度为0.05-0.1mol/L的氢氧化钠溶液;
所述第四提取液、第五提取液均采用浓度为1-3.5mol/L的HCL溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述第一残渣与第二提取液混合的步骤之前还包括:用超纯水或饱和的氯化钠溶液洗涤所述第一残渣至少一次及将所述第一残渣进行干燥处理的步骤;
将所述第二残渣与第三提取液混合的步骤之前还包括:用超纯水或饱和的氯化钠溶液洗涤所述第二残渣至少一次及将所述第二残渣进行干燥处理的步骤;
将所述第三残渣与第四提取液混合的步骤之前还包括:用超纯水或饱和的氯化钠溶液洗涤所述第三残渣至少一次及将所述第三残渣进行干燥处理的步骤。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述第四残渣放入马弗炉中在500-600℃下灰化2-4小时,然后与第五提取液混合、振荡、离心,得到第五磷提取液。
5.一种同时分析水体沉积物中有机磷和无机磷形态的方法,其特征在于,包括如下步骤:
采用权利要求1-4任一项所述的方法提取水体沉积物样品中不同形态的磷,得到第一磷提取液、第二磷提取液、第三磷提取液、第四磷提取液及第五磷提取液;
测定出第一磷提取液中弱吸附态无机磷的含量、第二磷提取液中潜在活性无机磷的含量、第三磷提取液中铁/铝结合态无机磷的含量、第四磷提取液中钙结合态无机磷的含量及第五磷提取液中残渣态磷的含量;
测定出第一磷提取液中总磷的含量、第二磷提取液中总磷的含量、第三磷提取液中总磷的含量、第四磷提取液中总磷的含量;
计算出所述第一磷提取液中弱吸附态有机磷的含量、第二磷提取液中潜在活性有机磷的含量、第三磷提取液中碱提取有机磷的含量、第四磷提取液中酸提取中活性有机磷的含量。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于,
所述第一磷提取液中弱吸附态有机磷的含量为第一磷提取液中总磷的含量与弱吸附态无机磷含量的差值;
所述二磷提取液中潜在活性有机磷的含量为第二磷提取液中总磷的含量与潜在活性无机磷含量的差值;
所述第三磷提取液中碱提取有机磷的含量为第三无机磷溶液中总磷的含量与第三磷提取液中铁/铝结合态无机磷含量的差值;
所述第四磷提取液中酸提取中活性有机磷的含量为第四无机磷溶液中总磷的含量与钙结合态无机磷含量的差值。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,将所述第三磷提取液的pH调节至3.0-3.1时后静沉,得到上清液和沉淀;其中,所述上清液中的碱提取中活性有机磷的含量包括如下步骤:
测定出所述上清液中的无机磷的含量和总磷的含量;
上清液中总磷的含量与无机磷含量的差值为碱提取中活性有机磷的含量。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,根据所述第三磷提取液中碱提取有机磷的含量和所述上清液中碱提取中活性有机磷的差值,得到所述沉淀中的碱提取非活性有机磷的含量。
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