[发明专利]一种快速检测氧化亚氮温室气体的气相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及氧化亚氮的检测方法，具体涉及一种快速检测氧化亚氮温室气体的气相色谱分析方法。

背景技术

氧化亚氮(N₂O)是继二氧化碳(CO₂)、甲烷(CH₄)之后的第三大温室气体，N₂O的产生不仅降低肥料的利用率，更为重要的是与全球变暖和臭氧层的破坏相关联。N₂O的温室效应是CO₂的206倍，土壤中硝化和反硝化过程以及工业排放所释放的N₂O约占生物圈释放到大气中N₂O总量的70％～90％，农田土壤N₂O排放量约占人为排放源的45％，大气中N₂O浓度持续增加已引起世界范围的普遍关注。

在氧化亚氮室内定量分析方法中，主要采用气相色谱仪进行定量分析，目前随着分析技术发展，也开始逐步有采用远红外技术对氧化亚氮进行定量分析，但是仪器设备费用较高，不适合于广泛的应用，目前主要还是采用电子捕获气相色谱仪法来进行定量分析。

由于大气和环境样品中N₂O的浓度一般在维持在300ppb左右，浓度较低，通过电子捕获气相色谱仪能够提高大气中N₂O的测试精度。在分析过程以往大多采用Porapak Q填充柱进行分离检测，但随着填充柱的使用的逐步减少，现多采用毛细管柱代替填充柱进行定量分析。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、准确、快速、可靠的氧化亚氮气相色谱分析方法。该方法准确、灵敏、简便、无需前处理、分析速度快，能满足环境和土壤中氧化亚氮释放量的定量检测。

本发明所述分析方法包括利用毛细管柱分离采用顶空进样气相色谱分析，其中顶空自动进样器的条件为：

炉温为80℃，定量环温度85℃，传输线温度90℃，加热时间5min，加压时间0.1min，定量环填充时间0.5min，定量环平衡时间0.05min，进样时间1min。

气相色谱条件为：

柱温：50℃；进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；柱流量：5ml/min；尾吹：30ml/min；采取不分流的进样方式；

本发明所述柱流速为恒流。

本发明所述的检测器为电子捕获检测器，载体为氮气。

本发明所述检测方法中采用的色谱柱为HP-PLOT Q，为市售商品，键合聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱柱，极性介于Porapak Q和Porapak N之间的色谱柱。

根据本发明内容，所述色谱柱柱长尽可能长一些，内径尽可能粗一些，可以获得较好的分离效果，所选用色谱柱规格为长度30m，内径0.53mm，膜厚40μm。

根据本发明所述的分析方法，优选所述制作标准曲线的步骤包括：

用10mL气密性注射器分别抽取不同体积的0.35ppm的氧化亚氮标准气体于20mL顶空进样瓶中配置成不同浓度的系列标准样品，采用顶空进样气相色谱仪分别测定氧化亚氮浓度，绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程，从而采用外标法对氧化亚氮进行定量分析。

综上所述，本发明提供了一种快速检测氧化亚氮温室气体的气相色谱分析方法。所述方法具有以下优点：

1、所述方法操作简便、结果准确。

2、本发明的分析方法准确、灵敏、简便、分离效能高、无需前处理、分析速度快、对环境中氧化亚氮的定量快速检测有重要的实用价值。

附图说明

图1为氧化亚氮气相色谱分离图；

图2为氧化亚氮标准曲线图；

具体实施方式

本发明所采用的气相色谱仪为配备Agilent 7694E顶空自动进样器的Agilent 7890A气相色谱仪。

实施例1：

1)所采取的色谱条件为：