[发明专利]一种无VOC排放的硅烷偶联剂及其合成方法

权利要求书

1.一种无VOC排放的硅烷偶联剂，其特征在于：无VOC排放的硅烷偶联剂的结构式为：

R¹（CH₂）_n R²_mSi(OSiR³₃)_3-m,

其中n为0~8;

m为0~2；

R¹为活性基团，如氨基、烷基氨基、脲基、氰基、

硫氰基、巯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基、环氧烷氧基、乙酰氧基；

R²为C_nH_(2n+1)，其中n为0~8;

R³为CH₃或CH₂CH₃；

上述无VOC排放的硅烷偶联剂的化学反应方程式为：

R¹（CH₂）_n R²_mSiR_3-m  +   ClSiR₃³  + H₂O--

                R¹（CH₂）_n R²_mSi(OSiR³₃)_3-m   +  HCl

其中n为0^~8;

m为0^~2；

R¹为活性基团，如氨基、烷基氨基、脲基、氰基、

硫氰基、巯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基、环氧烷氧基、乙酰氧基；

R²为C_nH_(2n+1)，其中n为0~8;

R³为CH₃或CH₂CH₃。

2.一种无VOC排放的硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1）、将含有活性基团的硅烷偶联剂和三烷基氯硅烷按1：1.1（3-m）~2（3-m）,m为0~2，的摩尔投料比投入到反应器中；

2）、投料完成后，在60~120转/分的搅拌速度下滴加1：1的甲醇水溶液进行冷水浴反应，冷水浴反应为30~40℃，甲醇水溶液的滴加时间为5~6小时，甲醇水溶液的滴加量为含有活性基团的硅烷偶联剂和三烷基氯硅烷的投料总重量的0.3~0.8%；

3）、甲醇水溶液滴加完成后在30~40℃条件下继续搅拌老化反应18小时；

4）、老化反应完成后，将反应器里的物料导入至锥型容器内静止分层1小时，上层即为无VOC排放的硅烷偶联剂粗品，下层为工业盐酸水溶液；

5）、将上层粗品在每次5~10分钟的条件下，通过洗涤水洗涤2~5次，然后通过无机碱中和至PH值为中性，再通过干燥剂干燥8~12小时后，在真空度大于-0.098Mpa；蒸馏釜温小于120℃，蒸馏时间为4~8小时的条件下，过滤和真空拔出低沸物后得到无VOC排放的硅烷偶联剂成品。

3.根据权利要求2所述的一种无VOC排放的硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于：所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种，优选氢氧化钠。

4.根据权利要求2所述的一种无VOC排放的硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于：所述的干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙、分子筛，优先选择无水硫酸钠；干燥剂用量为1%~3%。