[发明专利]一种3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷水溶液的制备方法有效
申请号: | 201510040383.X | 申请日: | 2015-01-27 |
公开(公告)号: | CN104558009B | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 王灿;甘俊;靳军;胡江华;秦传俊;刘明锋;陈圣云;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧丙氧 丙基 三乙氧基 硅烷 水溶液 制备 方法 | ||
1.一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
1)、在带有搅拌、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗和水浴加热装置的烧瓶上,首先将定量的质量含量≥98.0%的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷加入到恒压滴液漏斗中;再将一定比例的蒸馏水和质量含量>99%的无水乙醇投入到烧瓶中,打开搅拌将其混合均匀;接着开始升温,当温度升到60~65℃时投入定量的催化剂,其烧瓶中的水和乙醇混合物pH值为9~10;再缓慢的滴加3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷;
2)、滴加过程中控制在一定的温度、一定的滴料时间内反应;3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷滴加完成后继续保温反应1~2小时降温,温度降到20~30℃;接着很缓慢地向反应体系内滴加少量的有机酸来中和加入的催化剂,直到反应体系的pH值降到6~7时停止滴加;
3)、将中和后的粗品转入蒸馏装置,常压下蒸馏出一定量的乙醇和水的混合物,然后降温便得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液产品;取样检测水溶液中硅烷的质量浓度为40~58%。
2.根据权利要求1所述的一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法,其特征在于:步骤1)所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、蒸馏水、乙醇的质量比为1:0.8~1.0:0.4~0.5。
3.根据权利要求1所述的一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的催化剂为氨水、乙二胺水溶液、三乙胺中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法,其特征在于:所述的氨水质量浓度为10~15%、乙二胺水溶液质量浓度为10~15%、三乙胺质量含量≥98%。
5.根据权利要求1所述的一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的催化剂的用量为总投料重量的0.1~0.2%。
6.根据权利要求1所述的一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的滴料过程中的反应温度为60~70℃,滴料时间为4~5小时。
7.根据权利要求1所述的一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的中和催化剂所用的有机酸为质量浓度>98%的冰醋酸(CH3COOH),冰醋酸的滴加量以到反应体系的pH值下降到6~7为终点。
8.根据权利要求1所述的一种3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的水溶液的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的常压下蒸馏出乙醇和水的混合物的重量为总投料重量的18~28%。
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