[发明专利]磷酸铁锂溶剂热制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极活性材料制备领域，具体涉及一种磷酸铁锂的溶剂热制备工艺及制备设备。

背景技术

磷酸铁锂（LiFePO4, LFP）作为一种重要的锂离子电池正极活性材料，在储能与动力电池的市场具有广泛的应用。目前LFP的制备主要有两大类工艺路线，分别为以草酸亚铁工艺（美国A123 Systems公司等）、铁红工艺（美国Valence Technology公司等）、磷酸铁工艺（加拿大Phostech Lithium 公司、美国A123 Systems公司等）为代表的固相法制备工艺以及以溶剂热工艺路线（瑞士Clariant Chemicals公司、韩国Hanwa Chemical公司等）为代表液相法制备工艺。

固相法制备工艺由于生产成本低而成为现有技术中应用最为广泛的一种制备工艺，但是使用固相法制备工艺制备出的LFP粒度分布不均一、产品可控性差，从而限制了LFP本身电化学性能的发挥，导致产品性能降低。液相法制备工艺尤其是溶剂热制备工艺相较于固相法制备工艺而言，具有易实现低温合成连续化、产品结晶纯度高、粒度分布均匀、容易实现原位碳化、电化学性能优异等优点，然而溶剂热制备工艺通常以水和有机溶剂的混合溶剂作为溶剂热的反应介质，在制备过程中会产生大量废液，如何合理处理大量废液，回收利用废液中的锂资源以及有机溶剂是液相法制备工艺的关键。现有技术在进行锂资源以及有机溶剂回收时，由于锂盐溶解在水和有机溶剂组成的混合溶剂中，一般采用蒸馏的方法来回收废液中的锂盐和有机溶剂，然而进行蒸馏需要使用复杂的蒸馏设备，而且蒸馏的能耗很高，导致LEP的生产成本大幅增加；如果不对废液中的锂资源以及有机溶剂进行回收，则会造成锂资源以及有机溶剂的大量浪费，同样会导致LEP的生产成本大幅增加。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种能够制备出高品质磷酸铁锂材料而且生产成本低的磷酸铁锂溶剂热制备工艺。

一种磷酸铁锂溶剂热制备工艺，包括：

S1，提供有机溶剂、硫酸亚铁、氢氧化锂以及磷酸溶液，所述磷酸溶液包括水和磷酸；

S2，将所述有机溶剂、硫酸亚铁、氢氧化锂以及磷酸溶液混合，得到前驱体溶液；

S3，使所述前驱体溶液进行溶剂热反应，反应完毕后得到第一悬浊液；

S4，过滤所述第一悬浊液，分别得到磷酸铁锂湿物料和过滤液，所述过滤液包括所述有机溶剂、水和硫酸锂；

S5，将所述过滤液进行闪蒸，分别得到水和第二悬浊液，所述第二悬浊液包括所述有机溶剂和硫酸锂，所述硫酸锂以沉淀的形式悬浮在所述有机溶剂中；

S6，对所述第二悬浊液进行固液分离，分别得到所述硫酸锂和所述有机溶剂，该有机溶剂一部分返回步骤S1进行循环使用，另一部分进入步骤S7使用；

S7，将步骤S5中获得的所述水和步骤S6中获得的部分所述有机溶剂混合，对所述磷酸铁锂湿物料进行逆流洗涤，分别得到纯化后的磷酸铁锂湿物料以及洗涤液，所述洗涤液的组成成分与所述过滤液的组成成分相同，将该洗涤液返回步骤S5中与所述过滤液一起进行循环使用；

S8，干燥所述纯化后的磷酸铁锂湿物料，得到所述磷酸铁锂晶体。

本发明提供的磷酸铁锂溶剂热制备工艺，通过闪蒸以及离心分离的方法对废液进行综合处理，并通过两条循环线路对废液进行综合利用，不仅能快速、高效地将废液中的水、有机溶剂以及硫酸锂副产物分离开，而且大幅降低了新鲜有机溶剂的用量和LEP的生产成本，不仅能制备出产品结晶纯度高、粒度分布均匀、电化学性能优异的LEP，而且整个生产过程不产生废液、废渣和废气等二次污染物，真正的绿色节能环保，具有很强的示范性效应，符合国家节能环保要求。

附图说明

图1为本发明提供的磷酸铁锂溶剂热制备工艺流程示意图。

图2为本发明提供的磷酸铁锂溶剂热制备设备结构示意图。

主要元件符号说明