[发明专利]Cu2+和S2-离子检测探针、试纸及试液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光探针的制备及其对Cu²⁺和S^2-离子的快速可视化检测方法，属于化学合成与环境分析学科交叉技术领域。

背景技术

铜是生物体中基本的微量元素之一的，在不同的生理过程如线粒体的呼吸、铁的吸收及大量酶的氧化还原过程(包括超氧化歧化酶和酪氨酸酶等)中作为催化辅助因子起着重要作用。但生物体内摄入过量的铜也会产生毒性，从而引起Wilson＇s，Menkes和Alzheimer＇s等神经性疾病。人类由于长期大量的过度使用铜进行生产生活，其已成为环境中的一种重要污染物。含S^2-离子的硫化物是环境水体中重要的污染物之一，其在环境中会对植物根茎具有强腐蚀性、对水体中溶解氧进行还原以及形成H₂S对人体和大气照成危害，因此，硫化物(或硫化氢)含量是衡量水体(或大气)受污染程度的一项重要指标，也是我国实施排放总量控制的指标之一。因而，发展快速、携带方便的现场环境Cu²⁺和S^2-离子的快速检测具有重要意义。

目前对Cu²⁺和S^2-的检测方法主要有分光光度法、极谱法、化学发光法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法(HPLC)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。这些方法存在着诸如仪器昂贵、样品制复杂、检测步骤繁琐等需克服的问题，更为重要的是这些仪器昂贵且其重量和体积大不利于搬运到环境现场，无法实现检测人员在第一现场进行快速、定性定量检测。

目前已有文献报道了一些有关对Cu²⁺或S^2-进行定性定量检测的一些荧光探针(参见：(a)袁跃华等.高等学校化学学，2011，32(1)，62；(b)崔建强，华章，2012，34，364.(c)陈稼轩，等.有机化学，2012，32，1930.(d)Yan Fu，et al.Inorganica Chimica Acta，2014，419 141)。但这些报道的探针具有水溶性差(难于应用于水体环境检测)、功能单一或无法做成便携式试纸的可视化进行开发应用。此外，这些探针对Cu²⁺或S^2-的检测均在实验室条件下需借助大型仪器方能完成，对于环境现场的Cu²⁺或S^2-应急检测无法实现。因此，发展同一探针分子具有携带方便、实时快速地实用于实际水体环境的应急检测的双功能探针十分重要。

发明内容

本发明的目的这一是提供一种快速、可视化、可用于环境现场检测Cu²⁺和/或S^2-离子的探针及其合成方法和对Cu²⁺和/或S^2-离子的快速可视化检测试纸、试液的制备方法。该探针在水中对Cu²⁺和S^2-离子具有特异选择性和灵敏度。与Cu²⁺离子结合后立即可见其溶液酒红色；该酒红色溶液与S^2-离子结合后由酒红色变为无色，可以实现Cu²⁺和S^2-的连续快速可视化检测。可以进行现场实时、快速直接的定性定量检测。可将此探针制备成Cu²⁺离子可视检测试纸和检测试剂盒以及S^2-的可视检测试液。

Cu²⁺和S^2-离子检测探针、试纸及试液的制备方法，由下述步骤组成：

步骤一：将一定量的罗丹明B溶解于无水甲醇中制成浓度为100～300mol/L的溶液，加入与罗丹明B等摩尔的水合肼，在微波功率为300-600W、温度为50-80℃以及常压下微波反应50-120分钟，冷却后，加入与罗丹明B等摩尔的1-萘甲醛，继续在微波功率为300-600W、温度为50-80℃常压下加热回流20-50分钟，旋蒸至溶液体积10-50mL，冷却，放入冰箱冷却2-3h，过滤用无水乙醇重结晶既得目标探针RBA；

反应方程式为：

步骤二：将步骤一中得到的探针(RBA)溶于无水乙醇中配制成浓度为0.001～0.1mol/L的溶液，将滤纸裁剪成长：3cm，宽：1cm的纸片，将其放入含探针的无水乙醇溶液中，浸泡12-24小时，取出，风干既得可定性定量可视化检测Cu²⁺的检测试纸。