[发明专利]利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3介质陶瓷纳米粉体

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用湿化学工艺精细合成Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介质陶瓷纳米前驱粉体方法。

背景技术

近年来，随着微波通信事业的迅猛发展，移动通讯、汽车电话、电视卫星、军用雷达、全球定位系统以及便携式电话等领域对小型化、高性能化的微波电路和微波器件的需求日益增加。这就要求不断开发具有更加优越性能的新型材料。微波信号的频率极高，波长极短，信息容量较大，有较强的方向性、穿透性和吸收能力，并且微波设备可实现通信的保密性，利于通信技术领域和军事领域的应用。实现微波设备的小型化、高稳定性和廉价的途径是微波电路的集成化所必需的。而微波介质材料是制造这些器件且能很好地满足性能要求的关键材料。

具有复合钙钛矿结构的陶瓷化合物A(B′_1/3B″_2/3)O₃(A＝Ba，Sr；B′＝Mg，Zn，Co，Ni，Mn；B″＝Nb和Ta)得到了较为广泛的关注。以这种陶瓷化合物为基础的介质材料能较好的符合介电常数大、品质因数Q高及谐振频率温度系数低的要求，可作为滤波器、谐振器上的介质材料应用在微波频率范围内。目前国内外研究较多的是A(B′_1/3B″_2/3)O₃系列化合物，但由于Ta₂O₅比较昂贵、要求纯度较高且系统烧结温度太高(1500℃-1600℃)，而限制了它的大规模推广应用；而Nb₂O₅则是一种价格低廉来源广泛的化合物，利用它代替Ta₂O₅在适当的条件下也可制得性能较好的介质陶瓷材料。

国内外研究表明Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃(BZN)具有立方钙钛矿结构，室温下晶格常数a＝0.4094nm，谐振频率温度系数τ_f＝+30×10^-6/℃，ε_r＝41，Q＝5400，由此可见，BZN是一种很有发展潜力的微波介质陶瓷材料。目前关于该体系研究基本以固相反应法为主，固相合成与烧结温度较高，不利于未来LTCC应用需求。目前关于该体系Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃微波介质陶瓷采用湿化学工艺进行精细合成国内外一直尚未见有报道。

发明内容

本发明的目的是基于未来LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic)低温共烧陶瓷技术应用需求，克服传统固相合成困难的缺点；提供了一种利用溶胶凝胶法精细合成Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介质陶瓷纳米前驱粉体方法，采用溶胶凝胶法精细合成Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃陶瓷粉体，具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀(低于100nm)、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，能够实现后续低温烧结，有望为满足LTCC应用需求提供新的候选材料。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

1、利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成三元Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介质陶瓷纳米前驱粉体方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)配制Zn与Ba离子的柠檬酸水溶液；

(2)配制Nb的柠檬酸水溶液；

(3)Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃微波介质陶瓷纳米前驱体的合成；

(a)将步骤(1)、(2)制备的Zn与Ba柠檬酸水溶液、Nb柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；加热、搅拌均匀，获得Ba-Zn-Nb前驱体溶胶；

(b)将步骤(a)制备的Ba-Zn-Nb前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤(b)的干凝胶置于高温炉中850℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃粉体。