[发明专利]一种水杨酸类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种水杨酸类化合物的合成方法，其特征在于，步骤如下：

（1）向反应管中依次加入芳香酰氨基吡啶-1-氧化物、碱式碳酸铜、碳酸钾，水和DMPU，在105~115℃的条件下反应20~30小时，反应结束后萃取，浓缩，薄层色谱分离得到邻位羟基化的产物；芳香酰氨基类吡啶-1-氧化物的化学式为

，其中R在苯环C2-C4位，R为氢原子、甲基、甲氧基、三氟甲基、叔丁基、氟、溴、碘、苯基或甲硫酰基；

（2）将得到的邻位羟基化的产物溶于NaOH的乙醇溶液中，在85~95^oC的条件下反应20~30小时，反应结束后加入稀盐酸中和多余的NaOH、萃取、浓缩、柱层析得到水杨酸类化合物。

2.根据权利要求1所述的水杨酸类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中芳香酰氨基吡啶-1-氧化物、碱式碳酸铜和碳酸钾的物质的量之比为3.5~4.5:0.8~1.2:0.8~1.2，以1mmol芳香酰氨基吡啶-1-氧化物为基准，需要H₂O70~80μL，DMPU1~5mL。

3.根据权利要求1所述的水杨酸类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中萃取采用加入稀盐酸淬灭反应，然后反应液用二氯甲烷萃取，采用无水硫酸钠干燥，采用减压蒸馏进行浓缩，采用薄层色谱分离的方法进行色谱分离。

4.根据权利要求1所述的水杨酸类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中氢氧化钠的乙醇溶液的用量以芳香酰氨基吡啶-1-氧化物为基准，1mmol芳香酰氨基吡啶-1-氧化物所需氢氧化钠的乙醇溶液为4.5~5.5mL。

5.根据权利要求4所述的水杨酸类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为2.5~3.5mol/L。

6.根据权利要求1所述的水杨酸类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中萃取采用二氯甲烷萃取，采用无水硫酸钠干燥，采用减压蒸馏进行浓缩，采用柱色谱分离的方法进行色谱分离。