[发明专利]卤代醇及其衍生物的廉价高效合成方法有效
| 申请号： | 201510033063.1 | 申请日： | 2015-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN104692987B | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 焦宁;宋颂 | 申请（专利权）人： | 北京大学 |
| 主分类号： | C07B41/02 | 分类号： | C07B41/02;C07B39/00;C07B43/00;C07C31/36;C07C35/48;C07C29/64;C07C33/46;C07C35/52;C07C41/26;C07C43/23;C07C247/10;C07D209/48;C07D307/80 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司11139 | 代理人： | 孙皓晨,费碧华 |
| 地址： | 100191 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卤代醇 及其 衍生物 廉价 高效 合成 方法 | ||
1.一种卤代醇的合成方法，其特征在于：在有机溶剂中将式I所示的烯烃化合物与卤化物、亚砜和添加剂混合，通过烯烃的羟卤化反应制得式II所示的卤代醇，
其中R1、R2、R3、R4分别选自以下基团所组成群组中的一种：(1)氢；(2)C1-6烷基、C1-3羟烷基；(3)苯基、萘基、联苯基、苯并噻吩基、苯并呋喃基；(3)经直链/支链C1-4烷基、羟烷基C1-3、C1-3烷氧基或卤素取代的苯基；(4)以及(5)R1与R2、R1与R3、R2与R4、R3与R4相结合共同形成茚满基、四氢-1-萘基、苯并环庚基、色满基或环己基；
R5和R6均为甲基；
MX为溴化氢或者碘化钠；
所述添加剂为硫酸或者氢溴酸；
所述有机溶剂为二甲基亚砜。
2.根据权利1所述的合成方法，其特征在于：R1、R2、R3和R4分别选自氢、甲基、正戊基、正己基、羟甲基、1-苯基、2-苯基、1-萘基、2-萘基、对甲基苯基、间甲基苯基、邻甲基苯基、苯乙基、对叔丁基苯基、对溴苯基、对碘苯基、对羟甲基苯基、对甲氧基苯基、联苯基、苯并噻吩基、苯并呋喃基、或者R1与R2、R1与R3、R2与R4、R3与R4相结合共同形成茚满基、四氢-1-萘基、苯并环庚基、色满基或环己基。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述反应温度为0～150℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述反应温度为60℃.
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：烯烃化合物(I)与卤化物的摩尔比为1:1～1:50；烯烃化合物(I)与亚砜的摩尔比为1:0.5～1:1000。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：烯烃化合物(I)与卤化物的摩尔比为1:1.2；烯烃化合物(I)与亚砜的摩尔比为1:56。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：烯烃化合物(I)与添加剂的摩尔比为1:0.5～1:50。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：烯烃化合物(I)与添加剂的摩尔比为1:1.2。
9.一种羟基叠氮化合物(III)和环氧化合物(IV)的合成方法，其特征在于：按照权利要求1-8任一项所述的合成方法制得卤代醇，所述卤代醇经过一锅法转化为羟基叠氮化合物(III)和环氧化合物(IV)：
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