[发明专利]一种制备邻间对位取代羟基、巯基苯硼酸的方法有效
| 申请号: | 201510032761.X | 申请日: | 2015-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN104788483B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
| 发明(设计)人: | 冷延国;桂迁;张进;余锦华 | 申请(专利权)人: | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 061108 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 对位 取代 羟基 巯基 硼酸 方法 | ||
1.一种制备邻间对位取代羟基、巯基苯硼酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
将式I溶于有机溶剂中,加1.2~2.0eq的乙酰氯,将溶液温度降到-10~0℃,加无水氯化铝0.1~0.3eq,随后升温到20~120℃搅拌2~10h,得式II。TLC检测反应完后,加碱调节pH到11~12,分层后,取水层加盐酸调节pH到2~3,乙酸乙酯萃取,分层后有机层旋干,所得粗品用丙酮或二氯甲烷混合正庚烷打浆,得到式III固体产品;
其中式I中R为甲基或叔丁基,式I、式II和式III中M为同时为氧或同时为硫。
2.根据权利要求1所述一种制备邻间对位取代羟基、巯基苯硼酸的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、苯甲醚、二苯醚中的一种。
3.根据权利要求1所述一种制备邻间对位取代羟基、巯基苯硼酸的方法,其特征在于:所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述一种制备邻间对位取代羟基、巯基苯硼酸的方法,其特征在于:所述有机溶剂的用量为取代苯硼酸重量的8~20倍。
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