[发明专利]一种铬雾抑制剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铬雾抑制剂的制备方法。

背景技术

在电镀工艺中，为避免铬雾的产生，需在电镀液中添加铬雾抑制剂。但传统的铬雾抑制剂由于含PFOS(全氟辛烷磺酸盐)，严重危害人类健康与自然环境，使用受限制(2009年5月《斯德哥尔摩公约》将PFOS类物质作为持久性有机污染物，列入新增的POPs中，并约定在世界范围内限期停止使用)。

中国专利CN103130691A公开了一种不含PFOS的新的铬雾抑制剂，以期作为传统的含PFOS类铬雾抑制剂替代品，但发明的该铬雾抑制剂合成路线长，工艺复杂，制作成本高，推广应用困难。

发明内容：

为了开发一种成本较低、制作方便、性能与传统的铬雾抑制剂相当但不含PFOS的新型铬雾抑制剂，本发明提供了一种铬雾抑制剂-全氟已基磺酸四乙基胺的制备方法。

本发明的技术方案如下：一种铬雾抑制剂，化学名称为全氟已基磺酸四乙基胺。

本发明还提供上述铬雾抑制剂的制备方法，具体步骤为：

1)将三乙胺、甲基三乙氧基硅烷及惰性溶剂在反应器中混合，搅拌；

2)控制反应温度在0～40℃，滴加全氟已基磺酰氟；

3)保持温度，搅拌反应6小时；

4)分离过滤后得到铬雾抑制剂，化学名称为全氟已基磺酸四乙基胺。

所述惰性溶剂为氯苯、苯或异丙醚。

所述反应中全氟已基磺酰氟、三乙胺和甲基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：(1～1.8)：(0.6～1.5)。

本发明提供的铬雾抑制剂不含PFOS，不仅表面能低，在电镀液中能够稳定存在，抑制铬雾性能与传统的铬雾抑制剂接近，而且由于碳链为6，较PFOS碳链短，较易降解，对环境危害小，是传统的铬雾抑制剂的较好替代品。

附图说明：

图1为全氟已基磺酸四乙基胺核磁谱图-19F阴谱图；

图2为全氟已基磺酸四乙基胺核磁谱图-1H阳谱图。

具体实施方式：

以下通过实施例来进一步说明本发明。

实施例1

将三乙胺(11.0克，0.109mol)、甲基三乙氧基硅烷(14.1克，0.079mol)、143克氯苯加入250ml三颈瓶中,搅拌,温度控制20℃,慢慢滴加全氟已基磺酰氟(30.2克，93％，0.07mol)，然后继续搅拌反应6小时,静置、过滤,滤饼转入旋转蒸发器，于70℃减压烘干，得白色粉末状晶体全氟已基磺酸四乙基胺(34.1克，0.064mol)收率为92％。

实施例2

将三乙胺(12.1克，0.12mol)、甲基三乙氧基硅烷(17.8克，0.1mol)、180克氯苯加入250ml三颈瓶中,搅拌,温度控制25℃,慢慢滴加全氟已基磺酰氟(43.2克，93％，0.1mol)，完后继续搅拌反应8小时,静置、过滤,滤饼转入旋转蒸发器，于60℃减压烘干，得白色粉末状晶体全氟已基磺酸四乙基胺(47.6克，0.09mol)收率为90％。

产物熔点测定：185.5～187.5℃。

通过产物MS图确定其分子量529。

表1.铬雾抑制剂性能