[发明专利]多苯基苯构筑含氰基发光分子及其制备方法和用途有效
申请号: | 201510030257.6 | 申请日: | 2015-01-21 |
公开(公告)号: | CN104498025A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 李振;占学军;李倩倩 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07C211/54;C07C209/68;C07C255/58;C07C253/30;C07D209/86;H01L51/54 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430072湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 构筑 含氰基 发光 分子 及其 制备 方法 用途 | ||
1.多苯基苯构筑含氰基发光分子,其特征在于,具有通式(I)所示的结构:
其中:
R=H或-C≡N;
R=H时,Ar1为
R=-C≡N时,Ar1为
2.一种制备权利要求1所述的多苯基苯构筑含氰基发光分子的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)保护气氛围下,在Schlenk管中加入摩尔比为1:6:30的3,4,5-三溴硝基苯、对叔丁基苯硼酸、碳酸钾,以及催化量的Pd(PPh3)4,然后加入甲苯、乙醇和水或四氢呋喃和水,于80-100℃反应至充分,得到化合物1;其中,水的用量为碳酸钾摩尔数的1/2,化合物1的结构式为
(2)将化合物1加入冰醋酸中,加热回流至固体完全溶解,得到溶液A;将溶液A降温至90-100℃,加入体积为冰醋酸2%的水,然后缓慢加入还原铁粉,溶液A立即变为黑色,黑色褪去后继续回流30分钟;停止加热,待溶液A降至室温后,将其倾入大量水中,有固体析出,过滤出固体并干燥;将干燥后的固体溶于氯仿或二氯甲烷中,冰浴下缓慢向其中滴加液溴,20分钟后撤去冰浴,加入还原剂淬灭反应,即得到化合物2;其中,化合物1、还原铁粉和液溴的摩尔比为1:5:2,所述化合物2的结构式为
(3)保护气氛围下,将化合物2、氰化亚铜和二甲亚砜加入Schlenk管中,50℃搅拌30分钟后,缓慢加入亚硝酸叔丁酯,继续搅拌反应2小时,即得到化合物3和化合物4;其中,化合物2、氰化亚铜和亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1:1.3:3;所述化合物3的结构式为化合物4的结构式为
(4)保护气氛围下,在Schlenk管中加入化合物3或化合物4、硼酸类化合物、碳酸钾和催化量的Pd(PPh3)4,其中,化合物3或化合物4、硼酸类化合物、碳酸钾的摩尔比为1:4:20;然后加入甲苯、乙醇和去氧水,于90-100℃搅拌至充分反应;即得到通式(I)所示结构的化合物;所述的硼酸类化合物为4-硼酸三苯胺、4-(9-咔唑基)苯硼酸、3-硼酸三苯胺、3-(9-咔唑基)苯硼酸、N-苯基咔唑-3-硼酸中的一种。
3.根据权利要求2所述的多苯基苯构筑含氰基发光分子的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中甲苯、乙醇和水的体积比为4:1:2,或四氢呋喃和水的体积比为2:1。
4.根据权利要求2所述的多苯基苯构筑含氰基发光分子的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠。
5.根据权利要求2所述的多苯基苯构筑含氰基发光分子的制备方法,其特征在于:步骤(1)、步骤(3)和步骤(4)中所述的保护气体为氮气。
6.权利要求1所述的多苯基苯构筑含氰基发光分子作为蓝光有机发光二极管发光层材料的应用。
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