[发明专利]一种含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂，制备方法及其应用

权利要求书

1.一种含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂，其特征在于，其化学结构式如下：

该阻燃剂含DOPO及双氧己内磷酸酯结构。

2.权利要求1所述的含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

A：在氮气保护下，将DOPO加入到有机溶剂中溶解，再加入对苯醌，在90-120℃下搅拌并反应3-8h，反应完成后将所得沉淀物冷却至室温过滤，用甲醇重结晶，干燥后即可得到中间体Ⅰ，反应方程式如下：

B：将新戊二醇、氯仿溶液混合后，搅拌并滴加三氯氧磷，滴完后，在50-80℃下反应5-9h，反应结束后，将氯仿及过量的三氯氧磷蒸出，得到双氧杂环己内磷酰氯中间体Ⅱ；

C：向中间体Ⅱ中加入有机溶剂，搅拌使其溶解后加入中间体I，在冰浴冷却下滴加三乙胺，滴加完毕，逐渐升温至60-90℃后，采用TLC跟踪反应进程，反应完成后蒸出溶剂，过滤得到浅黄色固体，重结晶得白色结晶粉末：

3.根据权利要求2所述的含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：

A：在氮气保护下，将DOPO加入到有机溶剂中溶解，再加入对苯醌，在100℃下搅拌并反应5h，反应完成后将所得沉淀物冷却至室温过滤，用甲醇重结晶，干燥后即可得到中间体Ⅰ；

B：将新戊二醇、氯仿溶液混合后，搅拌并滴加三氯氧磷，滴完后，在65℃下反应6h，反应结束后，将氯仿及过量的三氯氧磷蒸出，得到双氧杂环己内磷酰氯中间体Ⅱ；

C：向中间体Ⅱ中加入有机溶剂，搅拌使其溶解后加入中间体I，在冰浴冷却下滴加三乙胺，滴加完毕，逐渐升温至70℃后，采用TLC跟踪反应进程，反应完成后蒸出溶剂，过滤得到浅黄色固体，重结晶得白色结晶粉末，即为含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂。

4.根据权利要求2或3所述的含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤A中，有机溶剂是甲苯，DOPO与对苯醌的物质的量之比为1:1.1-1.5，甲苯的重量为DOPO、对苯醌总重量的8-12倍。

5.根据权利要求2或3所述的含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，新戊二醇与三氯氧磷的物质的量之比为1:1.0-1:1.5，氯仿的重量为三氯氧磷、新戊二醇总重量的5-8倍。

6.根据权利要求2或3所述的含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤C中，中间体Ⅰ、中间体Ⅱ的物质的量之比为1:2.3-3.0，有机溶剂的重量为中间体Ⅰ与中间体Ⅱ总重量的5-9倍。

7.根据权利要求6所述的含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述有机溶剂是乙腈、四氢呋喃、DMF中的任一种。

8.权利要求1-7所述的任意一项所述的含DOPO的双氧己内磷酸酯阻燃剂在环氧树脂、聚氨酯、ABS的阻燃添加剂上的应用。