[发明专利]一种双柱循环制备高效液相色谱仪及用于制备分离纯化的方法有效
| 申请号: | 201510028538.8 | 申请日: | 2015-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN104606921A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
| 发明(设计)人: | 柳仁民 | 申请(专利权)人: | 柳仁民 |
| 主分类号: | B01D15/10 | 分类号: | B01D15/10;B01D15/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 252000 山东省聊城市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 循环 制备 高效 色谱仪 用于 分离 纯化 方法 | ||
1.一种双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,主要由储液器M、高压泵P、进样器S、色谱柱C1和C2、流路切换阀F1-F8、检测器D1和D2、收集切换阀S1和S2、三通切换阀T、液路管线构成;流路切换阀F1和F2通过三通与M→P→S→管路连接,F1和F3通过三通与色谱柱C1连接,F2和F4通过三通与色谱柱C2连接,F3和F4通过三通、四通与集切换阀S1、S2和检测器D1出口相连,F5和F7通过三通与色谱柱C1连接,F6和F8通过三通与色谱柱C2连接,F5和F6通过三通与流通检测器D1的进口相连,F7和F8通过三通与流通检测器D2的进口相连,检测器D2的出口接一个三通切换阀T,三通切换阀T的另两端分别接储液器M和废液回收装置。
2.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,所述储液器M可以是耐有机溶剂耐腐蚀的玻璃容器或有机材料容器等。
3.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,所述高压泵P可以是能提供稳定压力与流速的恒流泵或恒压泵等。
4.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,所述进样器S可以是固定容积的进样阀或进样泵等。
5.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,所述色谱柱C1和C2可以是玻璃、不锈钢、PEEK等;填装的填料可以为正相色谱填料、反相色谱填料、凝胶填料等,填料的量可以是分析型、半制备型、制备型等。
6.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,所述流路切换阀F1-F8可以是截止阀、单向阀、气动或电动针阀等。
7.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,所述检测器D1和D2可以是紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器等流通式检测器等;检测器D1的检测池为耐高压检测池。
8.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,所述收集切换阀S1和S2可以是换向阀、气动或电动针阀等。
9.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪,其特征是,所述三通切换阀T是手动三通阀、电动三通阀、气动三通阀等,也可以用截止阀代替。
10.根据权利要求1所述的双柱循环制备高效液相色谱仪的分离方法,其特征是,储液器M中的洗脱液经高压泵P输送经过进样器S,载带进样器S中的样品经阀F1进入色谱柱C1进行分离,色谱柱C1的流出液经过检测器D1检测,其流出曲线中已达到纯度要求的组分通过收集切换阀S1和S2被切割抽出,组分重叠部分经F4进入色谱柱C2进行下一步的分离,从色谱柱C2流出的不含被分离组分的洗脱液经检测器D2检测后进入储液器M循环使用,此时,各阀的开关状态为:F1、F5、F4、F8开启,F2、F3、F6、F7关闭,洗脱液流动路线为:M→P→S→F1→C1→F5→D1→F4→C2→F8→D2→T→M;
待全部重叠混合部分进入色谱柱C2后,通过流路切换阀组中阀的关闭与开启,改变洗脱液液路,洗脱液先进入色谱柱C2,色谱柱C2的流出液经过检测器D1检测,其流出曲线中已达到纯度要求的组分通过收集切换阀S1和S2被切割抽出,组分重叠部分进入色谱柱C1进行下一步的循环分离,从色谱柱C1流出的不含被分离组分的洗脱液经检测器D2检测后进入储液器循环使用,此时,各阀的开关状态为:F1、F5、F4、F8关闭,F2、F3、F6、F7开启,洗脱液流动路线为:M→P→S→F2→C2→F6→D1→F3→C1→F7→D2→T→M。
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