[发明专利]可见光还原合成可溶性石墨烯复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法，特别是指一种可溶性石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

氧化石墨还原法是目前制备石墨烯最热门的方法，所用的还原剂主要有水合肼、硼氢化钠、对苯二胺等，虽然这些还原剂能有效的将氧化石墨烯还原，但是其巨大的毒性限制了推广和应用。最近，有人又先后用抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、氨基酸、硫化物等绿色氧化剂，但是他们的还原效果没有水合肼好。而且，先前的研究显示，这种方法导致在石墨分散体中引入了一些杂质和残余的还原剂。此外，超声后的氧化石墨烯(GO)分散体的还原导致它亲水性的显著下降并最终导致它们不可逆的聚集和沉淀，这将大大影响石墨烯优异性能的发挥。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种可见光还原合成可溶性石墨烯复合材料的方法，通过该方法制备的石墨烯性能稳定。

基于上述目的本发明提供的一种可见光还原合成可溶性石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：

(1)将膨胀石墨、过硫酸钠、钒酸钠、磷钼酸和去离子水在常温下搅拌反应；

(2)反应结束后，将步骤(1)所得混合物减压抽滤，洗涤所得滤饼至中性，并将所述滤饼自然干燥6h；

(3)将所述滤饼氧化，得到氧化石墨烯GO；

(4)再对步骤(3)所得物质减压抽滤，洗涤所得滤饼至中性，并在去离子水中对所得滤饼超声；

(5)在超声后的GO溶液里加入PAM(聚丙烯酰胺)分散液，再超声抽滤；

(6)通过可见光还原，得到可溶性石墨烯复合材料。

优选地，所述步骤(1)中膨胀石墨、过硫酸钠、钒酸钠和磷钼酸各1g，去离子水20ml，反应时间为10h。

优选地，所述步骤(3)中通过去离子水和双氧水各20ml来进行氧化，氧化时间为3h。

优选地，所述步骤(4)中的超声在30ml去离子水中完成，超声时间为30min，以达到完成修饰的目的。

优选地，所述步骤(5)中PAM分散液为1ml，5mg/ml，超声时间为30min。取5mg聚丙烯酰胺溶解在1ml蒸馏水中60℃加热，得到5mg/ml所述PAM分散液。

优选地，所述步骤(6)中通过可见光PL-X300D专用氙灯光源照射6h来完成还原。

从上面所述可以看出，本发明提供的可见光还原合成可溶性石墨烯复合材料的方法，通过可见光辐射法还原超声后的氧化石墨来制备稳定的可溶性石墨烯复合材料，该方法成本低、简便、快速，不需要用任何光催化剂或者还原剂，实现了大规模的生产绿色环保稳定的可溶性石墨烯复合材料GNs/PAM。

附图说明

图1为本发明实施例氧化石墨烯GO的UV图；

图2为本发明实施例样品可溶性石墨烯复合材料GNs/PAM的UV图；

图3为本发明实施例原料膨胀石墨的SEM图；

图4为本发明实施例氧化石墨的SEM图；

图5为本发明实施例样品可溶性石墨烯复合材料GNs/PAM的SEM图；

图6为本发明实施例样品可溶性石墨烯复合材料GNs/PAM的照片。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

一种可见光还原合成可溶性石墨烯复合材料的方法，包括以下步骤：称取膨胀石墨、过硫酸钠、钒酸钠和磷钼酸各1g，以及去离子水20ml，置于50ml的烧杯中，常温下搅拌反应10h。反应结束后，减压抽滤，洗涤滤饼至中性，取滤饼自然干燥6h。将滤饼置于50ml烧杯中，加入去离子水和双氧水各20ml，反应3h，完成氧化过程，得到氧化石墨烯GO。减压抽滤，洗涤滤饼至中性，放入30ml去离子水中超声30min，完成修饰过程。在超声后的氧化石墨烯溶液里加入PAM分散液1ml(取5mg聚丙烯酰胺溶解在1ml蒸馏水中60℃加热，得到5mg/ml PAM分散液)，再超声30min后抽滤，取滤液，通过可见光PL-X300D专用氙灯光源照射6h来完成还原过程，得到可溶性石墨烯复合材料。

对上述氧化石墨烯GO和石墨烯RGO的样品通过紫外光谱仪(UV)(T6北京普析通用仪器有限公司生产)进行分析：波长为210-400nm(见图1和图2)。