[发明专利]化合物铷铅磷氧和铷铅磷氧光学晶体及制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物铷铅磷氧和铷铅磷氧光学晶体的制备方法和用途，该化合物的化学式为RbPbPO₄。

背景技术

无机磷酸盐由于具有丰富的结构化学，同时由于其在光学、催化、磁学、燃料以及骨骼医学方面的潜在应用，使得对其的研究成为一个热点。磷原子通过sp³杂化与氧原子键合，形成刚性的PO₄四面体基团。PO₄四面体基团再通过同享氧原子，可以形成不同构型的聚阴离子基团，从而使得磷酸盐化合物具有丰富的结构构型。同时，由于磷酸盐具有刚性、抗化学腐蚀性及热稳定性，使得它具有一些优异的性能，从而得到了广泛的应用。例如，KDP、DKDP、KTP以及ADP等，由于其优异的非线性光学性质而得到了广泛的应用。虽然这些材料的晶体生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处：如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此，合成新的光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨的工作。

随着科技的发展，对新型功能材料提出越来越多的的需求，如何更有效地进行硼酸盐新材料设计成为许多科技工作者和企业界关注的话题。在发展新型光学晶体时，人们仍然选择透光范围宽的硼酸盐或磷酸盐晶体。

发明内容

本发明目的在于提供一种化合物铷铅磷氧，化学式为RbPbPO₄，分子量为387.63，采用固相反应法合成。

本发明另一目的是提供一种铷铅磷氧光学晶体，该晶体的化学式为RbPbPO₄，分子量为387.63，属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为Z＝4。

本发明再一目的是提供一种铷铅磷氧光学晶体的制备方法。

本发明又一个目的是提供一种铷铅磷氧光学晶体的用途，可用于制备探测器、飞行器、头罩、整流罩中的窗口材料，显微镜和望远镜中的透镜或潜望镜、双目望远镜、光谱仪等仪器中的棱镜。

本发明所述一种化合物铷铅磷氧，该化合物的化学式为RbPbPO₄，分子量为387.63，采用固相反应法合成该化合物。

一种铷铅磷氧光学晶体，该晶体的化学式为RbPbPO₄，分子量为387.63，属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为Z＝4。

所述的铷铅磷氧光学晶体的制备方法，采用固相反应法合成化合物，采用高温溶液法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、采用固相反应法，按摩尔比Rb:Pb:P＝1:1:1称取原料放入研钵中，研磨均匀后放入刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至800℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到铷铅磷氧化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与RbPbPO₄单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；

b、将步骤a制备的铷铅磷氧化合物单相多晶粉末与助熔剂按摩尔比1:1-8均匀混合，装入铂金坩埚中，以温度1-80℃/h的升温速率加热至温度750-980℃，恒温6-100小时，得到混合熔液；

或按摩尔比Rb:Pb:P＝1:1:1直接称取原料，与助熔剂混合均匀，以温度1-80℃/h的升温速率加热至温度750-980℃，恒温6-100小时，得到混合熔液；

c、将步骤b得到的混合熔液降温至695-930℃，将籽晶杆伸入液面以下，以温度0.5-5℃/h的速率缓慢降温5-100℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度1-80℃/h的速率降至室温，获得铷铅磷氧籽晶；

d、将步骤b的混合熔液降温至690-920℃，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先将籽晶预热5-60分钟，然后将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔，恒温5-60分钟，快速降至温度680-910℃；

e、再以温度0.1-3℃/天的速率缓慢降温，以0-100rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到铷铅磷氧光学晶体。