[发明专利]一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法无效
申请号: | 201510026250.7 | 申请日: | 2015-01-19 |
公开(公告)号: | CN104496434A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 欧阳家虎;马永辉;王玉金;刘占国 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/44;C04B35/622 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化铝 铝酸钆 复合 制备 方法 | ||
1.一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备硝酸钆溶液:将氧化钆溶于浓硝酸中,在温度为20℃~120℃的条件下加热至氧化钆完全溶解为止,得到硝酸钆溶液;所述的氧化钆的质量与浓硝酸的体积比为1g:(1mL~27.6mL);
二、制备硝酸铝溶液:将九水合硝酸铝溶解于蒸馏水中,得到硝酸铝溶液;所述的九水合硝酸铝的质量与蒸馏水的体积比为1g:(1.33mL~26.66mL);
三、共沉淀:将步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合,得到混合液Ⅰ,再加入醇类有机物混合均匀,加入添加剂,在室温下搅拌2h~6h,然后在温度为50℃~90℃的水浴锅中搅拌0.5h~6h,得到混合液Ⅱ,在温度为50℃~90℃的水浴中和搅拌的条件下用喷雾的方式将沉淀剂喷入混合液Ⅱ中至混合液Ⅱ的pH为8~10为止,在温度为50℃~90℃的水浴中搅拌0.5h~2h,用保鲜膜封闭并在室温下静置6h~12h,得到混合液Ⅲ;所述的步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液的体积比为1:(1~10);所述的混合液Ⅰ与醇类有机物的体积比为1:(1~10);所述的添加剂的质量与混合液Ⅰ的体积比为(0g~0.2g):5mL;所述的沉淀剂为碳酸氢铵溶液或氨水;所述的添加剂为PEG400、PEG1000、PEG2000或PEG4000;所述的醇类有机物为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或甘油;
四、离心和干燥:将步骤三得到的混合液Ⅲ离心分离1min~3min,得到沉淀物,用蒸馏水洗涤沉淀物4次~7次至中性,然后再用无水乙醇洗涤3次~5次,在温度为60℃~100℃下干燥10h~24h,得到分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体;
五、煅烧:将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1000℃~1500℃下煅烧1h~2h,得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65%~68%。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于步骤一中所述的氧化钆的质量与浓硝酸的体积比为1g:(3mL~15mL)。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于步骤二所述的九水合硝酸铝的质量与蒸馏水的体积比为1g:(4.83mL~14.50mL)。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于步骤三中所述的步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液的体积比为1:(2.64~9)。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于步骤三所述的混合液Ⅰ与醇类有机物的体积比为1:(5~8)。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于步骤三中所述的添加剂的质量与混合液Ⅰ的体积比为(0g~0.1g):5mL。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于步骤四中所述的离心分离的转速为5000rpm~8000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法,其特征在于步骤五中将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1100℃~1300℃下煅烧2h,得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
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