[发明专利]一种铁酸铋的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性功能材料研究领域，具体的说是一种低成本，高纯度，操作性强的铁酸铋（BiFeO₃）的制备方法。

背景技术

铁酸铋属于多铁材料的一种，是目前极少数在室温下同时具有铁磁性和铁电性的单相多铁性材料，是当前多铁材料研究的热点之一。BiFeO₃具有菱方钙钛矿结构，其铁电居里温度为850 ℃，G型反铁磁尼尔温度为370 ℃，两者间存在明显的耦合作用，可实现铁磁性和铁电性的相互调控，在传感器和信息存储等工业领域具有广泛的应用前景。

1957年，Royen和Swars首次合成了BiFeO₃，目前，BiFeO₃制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、脉冲激光沉积法以及常压固相反应法等，其中，常压固相反应法具有成本低廉、工艺简单等优点，但由于Bi³⁺在高温下极易挥发，且Fe³⁺易发生价态变化转化为Fe²⁺，这些严重影响了BiFeO₃的形成与稳定，很难得到BiFeO₃单相。因此，开发出一种低成本，高纯度，操作性强的BiFeO₃的制备方法是多铁材料研究的一个重要任务。

发明内容

本发明的目的是要提供一种制备铁酸铋的方法，该方法成本低廉，可操作性强，能够有效地阻碍Bi³⁺的高温挥发，抑制Fe³⁺的价态变化，对Bi³⁺、Fe³⁺的含量进行调控，减少Bi₂₅FeO₄₀等铋铁二元氧化物杂质含量，提高BiFeO₃的纯度。

为了实现本发明的目的，具体方法如下：

该铁酸铋的制备方法包括以下步骤：

①、选取Bi₂O₃和Fe₂O₃粉末作为原材料；

②、将上述①中选取的Bi₂O₃和Fe₂O₃粉末按照一定配比，均匀混合后，预压成型成样品块；

③、将②中样品块置于绝缘坩埚封闭腔体后,再依次从内至外放置石墨管、白云石衬管，再整体放入叶腊石复合块中；

④、将③中所得组装件进行高温高压烧结步骤，停热降至室温，卸压后得到铁酸铋；

所述的Bi₂O₃和Fe₂O₃均为99.9 %的纳米或微米级粉末；

所述的Bi₂O₃和Fe₂O₃粉末按照摩尔比1：（0.95-1）进行配比；

所述的步骤④中的合成条件是3-5 GPa，600-850 ℃，烧结保温时间为0.5h以上；

优选的制备方法是，选取平均粒径为3-5 μm、摩尔比1:1的Bi₂O₃和Fe₂O₃混合粉末作为原材料，将其粉压成型为圆柱形样品块，按照样品块、绝缘坩埚、石墨管、白云石衬管从内至外的顺序进行组装，最后一并放入叶腊石复合块中，再在六面顶压机上进行高温高压合成，合成条件为4 GPa，800 ℃，烧结保温时间1 h后，降温到室温，卸压后得到BiFeO₃，研磨后得到高纯度的BiFeO₃粉末。

本发明的有益效果是：

1、该方法具有操作性强、成本低廉，合成的铁酸铋纯度高，实现工业化应用。

2、本发明采用高压烧结技术，能够有效抑制Fe³⁺的价态变化，减少杂相，烧结结构致密均匀，合成重复性好。

3、本发明采用封闭式绝缘坩埚材料作为腔体进行高压烧结，有效地抑制Bi³⁺的高温挥发，对Bi³⁺、Fe³⁺的含量进行调控，提高了BiFeO₃的纯度。

4、由于本发明所述的制备BiFeO₃的方法是利用中国产六面顶液压机，该方法具有操作性强，成本低廉，合成的BiFeO₃纯度高等优点。

附图说明