[发明专利]一种新型磁性复合氢化催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于油脂氢化的镍复合磁性催化剂，表示Ni/PVP-DB-171/SiO₂/Fe₃O₄，载体为PVP-DB-171/SiO₂/Fe₃O₄；其特征在于，该催化剂由镍负载在磁性载体PVP-DB-171/SiO₂/Fe₃O₄组成，镍的实际负载量为24%，载体的比饱和磁化强度为23.207emu/g，孔结构（BET）比表面积为10.914m²·g^-1，比孔容为0.025cm³·g^-1，平均孔径为30.013nm；催化剂BET比表面积为38.944m²·g^-1，比孔容为0.078cm³·g^-1，平均孔径为31.307nm，比饱和磁化强度为9.9204emu/g。

2.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，催化剂的制备步骤如下：

步骤一：Fe₃O₄磁性微粒的制备：取一定比例的Fe²⁺和Fe³⁺溶液加入锥形瓶中，均匀混合溶液后开始加热，待混合物温度上升至30~50℃时，匀速缓慢逐滴滴加一定浓度的NaOH溶液，使其pH确定为9~11，再加热混合物至90℃，熟化30min，加入一定体积的5~20%聚乙二醇(PEG)，冷却至室温后，用钕铁硼永磁铁将混合物磁分离，再用去离子水洗涤，抽滤，真空干燥，得到Fe₃O₄磁性微球；

步骤二：SiO₂ /Fe₃O₄核壳粒子的制备: 在氮气保护、磁力搅拌和超声仪分散作用下，将一定浓度的Na⁺水溶液于30℃缓慢滴入到含有FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·

4H₂O、SDS的等体积比的蒸馏水和乙醇的混合液中，搅拌反应1~4h，采用钕铁硼永磁铁将混合物磁分离，用去离子水洗至中性，加入一定比例的甲苯、TEOS、氨水、H₂O、油酸，室温下机械搅拌12~24 h，60~90℃回流1~6h，采用钕铁硼永磁铁将混合物磁分离，用乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，得到SiO₂/Fe₃O₄；

步骤三：PVP-DB-171/SiO₂/Fe₃O₄的制备: 在一定体积的乙醇中加人一定质量比的DB-171，NVP和AIBN，40~80℃回流4~8h，旋蒸后于60℃真空干燥24 h制得PVP-DB-171，在三口瓶中加人一定质量分数SiO₂/Fe₃O₄的水溶液和一定体积的水，混合均匀后，逐滴加入一定质量分数的PVP-DB-171的乙醇溶液，加入一定质量的三乙胺，40~70℃回流6~12h，采用钕铁硼永磁铁将混合物磁分离，用去离子水洗涤，得到PVP-DB-171/SiO₂/Fe₃O₄；

步骤四：Ni/PVP-DB-171/ SiO₂/Fe₃O₄的制备: 取一定质量分数PVP-DB-171/

SiO₂/Fe₃O₄水溶液置于三角瓶中，加入一定体积去离子水，震荡均匀，超声分散20~50min后，加入一定质量的 NiSO₄或NiCl₂或Ni(NO₃)₂粉末，充分溶解后，滴加一定浓度的NaBH₄水溶液，边滴加边震荡，之后反应2~8h，采用钕铁硼永磁铁将混合物磁分离，再用去离子水洗涤，在洗涤过程中，仍然采用钕铁硼永磁铁将混合物磁分离，抽滤，真空干燥，得到催化剂Ni/PVP-DB-171/SiO₂/Fe₃O₄。