[发明专利]一种单一有机物标气浓度的检测装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物标气检测领域，具体是一种单一有机物标气浓度的检测装置和方法。

背景技术

目前，在标气的生产过程中，对标气中有机气体的浓度进行分析具有重大意义。对于单一挥发性有机气体在标气中浓度的分析方法最常用的有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)，其检测要经历采样、预处理和定量分析三个过程。这些检测方法存在操作复杂、花费时间长、有些组分难分离、需要预先制作相关标准曲线等问题。近年来液相光电催化测定化学需氧量(COD)的技术得到了快速的发展，此方法光电催化反应在薄层微型反应器中进行，以金属钛为阳极，以金属钛机体表面的TiO₂纳米管阵列薄膜为光催化剂，Pt作对电极，饱和甘汞电极作参比电极进行反应。例如，中国专利CN1696684公开了“光电催化测定化学需氧量的方法”，该专利自制了TiO₂薄膜，并由金属钛片在含有氢氟酸的水溶液中阳极氧化、高温烧结制备得到，得到薄膜与金属钛一体化产物，然后通过测定薄层微型反应器中水样有机物催化完全时的库仑电量值确定COD值。但是，此方法只适合测量液相中有机物的含量，对于测定标气中有机物浓度的分析问题仍然无法解决。对此，中国专利CN101915791A公开了“一种检测气体中总有机物含量的方法和装置”，其做法是利用光催化相转移装置将气体中有机物由气相转移到液相，光电催化COD测定装置检测液相中有机物的含量，但不能对有机气体的浓度进行准确分析，且需要将气相中有机物全部转移到液相中进行分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种单一有机物标气浓度的检测装置和方法，以解决现有技术存在的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种单一有机物标气浓度的检测装置，其特征在于：包括气液相平衡装置、光电催化COD测定装置，以及连接气液相平衡装置、光电催化COD测定装置的蠕动泵，其中：

所述气液相平衡装置包括恒温装置，以及放置在恒温装置内的气液相平衡罐，气液相平衡罐内盛有标准溶液，气液相平衡罐顶部设为罐口，且罐口中堵塞有橡胶塞，橡胶塞中插入有进气导管、出气导管，进气导管下端伸入至气液相平衡罐内标准溶液液面以下，且进气导管下端内设置有砂芯滤板，恒温装置一侧侧壁上部安装有进气阀门，进气导管上端通过气体减压阀连通至进气阀门，出气导管下端伸入气液相平衡罐内标准溶液液面以上，恒温装置另一侧侧壁上部安装有出气阀门，出气导管上端连通至出气阀门；

所述光电催化COD测定装置包括密封的反应槽，反应槽一端连通有连接管路，蠕动泵安装在连接管路上，连接管路穿入气液相平衡装置中的恒温装置并连通至气液相平衡罐一侧下部，反应槽另一端安装有排液阀门，反应槽内槽顶设置有紫外光源，反应槽内槽底设置有工作电极、参比电极、对电极，反应槽槽体内设置电压源，电压源的负极与对电极连接，电压源的正极与参比电极连接，电压源的正极还通过设置在反应槽外的一个电化学工作站与工作电极连接，构成电压源、工作电极、参比电极、对电极的三电极系统，所述电化学工作站、蠕动泵控制端分别与外部的数据处理设备连接。

所述的一种单一有机物标气浓度的检测装置，其特征在于：所述标准溶液为NaNO₃溶液，其浓度为2mol/L，pH值用NaOH溶液调节至8～9。

所述的一种单一有机物标气浓度的检测装置，其特征在于：所述工作电极以金属钛为阳极，以金属钛基体表面TiO₂纳米管阵列薄膜为光催化剂；对电极以金属Pt制备，参比电极以Ag/AgCl制备。

一种单一有机物标气浓度检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、在特定的温度下，将待测气体以标准大气压强输入到气液相平衡装置的气液相平衡罐中；待测气体进入配置的标准溶液，形成微小气泡，在溶液中上升的过程中，有机物在液相中的浓度逐渐达到稳定；

(2)、取气液相平衡罐中定量有机物浓度达到稳定的溶液到光电催化COD测定装置中进行化学需氧量测量；

(3)、在光电催化COD测定装置中，根据库仑电量Q计算溶液中有机物COD值；通过有机物分子式和COD值，得到溶液中有机物浓度；在特定温度和标准无机电解质溶液的环境下，有机气体的亨利常数为一定值，故可以得到待测气体中有机气体的浓度。

本发明中在光电催化COD测定装置中，当紫外光照射时，有机气体在TiO₂纳米管阵列电极反应器中发生氧化反应。当有机物被氧化剂矿化后，通过对电流的数据采集处理得到库仑电量Q，利用法拉第定律得到COD值。