[发明专利]一种长径比可调的一维CAN沸石及其制备方法有效
申请号: | 201510020779.8 | 申请日: | 2015-01-16 |
公开(公告)号: | CN104556099B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 贺珊珊;杨超;田熙科;周朝昕;王焰新 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长径 可调 can 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域,具体涉及一种长径比可调的一维CAN沸石的制备方法。
背景技术
一维孔道沸石材料在催化,环保,能源领域有很广泛的应用,并且其长径比决定了其应用的场合。有研究表明,一维孔道沸石的形貌和尺寸决定了其作为催化载体的催化作用效力(T.M.Wortel,U.S.patent 4,544,539(1985),J.P.Verduijn,U.S.patent 5,491,119(1996),M.M.J.Treacy,Micropor.Mesopor.Mater.28,271(1999));另外一些研究表明高长径比的沸石用于光学显微镜观察光学特性时更为有效(S.Megelski,Adv.Funct.Mater.11,277(2001),A.Z.Ruiz,Monatsheftefu¨r Chemie,136,77(2005)),Huyuanyuan调查了晶面与晶体尺寸决定蛋白质在晶体上的吸附行为,表明(001)面对与蛋白质的吸附更为有利,(HuYuan-Yuan,J.Phys.Chem.C2009,113,18040-18046)。
一维CAN沸石的晶体结构示意图如图1所示,其孔道类型为一维的CAN孔道,同时还具有长石的超微孔道。通常合成CAN沸石的原料一般采用方钠石和X沸石作为硅源(QingyuanLiu,DOKLADY EARTH SCIENCES438,669-672,(2011),Freddy Ocanto,Materials Letters 63,11-14,(2009))或者以硅酸钠为硅源(Q.Liu et al.Microporous and Mesoporous Materials 87,146–152(2005)),并且其合成温度在1000℃甚至更高;Freddy Ocanto等用高锰酸盐氧化亚硝酸的方法合成CAN沸石(Freddy Ocanto,Materials Letters 63,11-14,(2009)),但是这种方法所用亚硝酸具有毒性,而且高锰酸盐成本高,不利于工业化生产。
因此,如何利用廉价材料在低温条件下合成CAN沸石并且实现其长径比可控仍是一个急需解决的技术难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种以酸活化的坡缕石为硅源,在较低温度条件下合成的一维CAN沸石及其制备方法,并且所制备的一维CAN沸石长径比可调。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
提供一种长径比可调的一维CAN沸石,所述一维CAN沸石长径比为4-300,所述沸石孔道类型为一维的CAN孔道,同时还具有长石的超微孔道,其制备方法步骤如下:
1)制备酸活化的坡缕石:将坡缕石浸泡于盐酸溶液中,酸化处理2-12h,然后用去离子水洗涤至无氯离子,烘干研磨得到酸活化的坡缕石;
2)制备前驱物:常温下将硝酸铝溶于水中,得到浓度为0.4-0.8mol/L的溶液,然后加入氢氧化钠,充分搅拌至溶液澄清,然后加入步骤1)所得酸活化的坡缕石,搅拌均匀形成前驱物,前驱物各组分按元素摩尔比换算,比例为(4.50-31.26)Na2O-1Al2O3-(4.16-12.50)SiO2-(156.94-434.83)H2O;
3)制备一维CAN沸石:将步骤2)所得前驱物常温搅拌5-15h,然后置于反应釜中于160-200℃反应24-120h,去离子水洗涤烘干得到长径比可调的一维CAN沸石。
按上述方案,步骤1)所述坡缕石粒径要求目数为100目以上。
按上述方案,步骤1)所述盐酸溶液浓度为6-8mol/L。
本发明还提交上述长径比可调的一维CAN沸石的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)制备酸活化的坡缕石:将坡缕石浸泡于盐酸溶液中,酸化处理2-12h,然后用去离子水洗涤至无氯离子,烘干研磨得到酸活化的坡缕石;
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