[发明专利]一种FAU框架结构的X型沸石及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机非金属材料领域，具体涉及一种FAU框架结构的X型沸石及其制备方法。

背景技术

由于社会的发展，化石资源不断被消耗，减少环境污染、实现可持续发展成为我们面临的主要任务和挑战。在石油精炼和石油化工行业，沸石分子筛因孔道结构规则，微孔孔道与一些反应物/产物分子大小相近，表面性质可修饰等优点，已被广泛应用于分离、催化、吸附等领域，大幅提高相关过程的效率，减少对环境的污染。

目前一般合成沸石分子筛的方法制备步骤繁琐，另外还需要加入至少一种有机结构导向剂即模板剂，最后还需要通过煅烧的手段或溶剂溶解的方法去除模板剂，这样不仅增加合成成本还会造成二次环境污染。因此，简化沸石制备工艺、解决环境污染问题是当前沸石分子筛制备领域研究的热点。

X型沸石分子筛的框架结构图如附图4所示，其具有孔道结构大，且均一、规则的特点，现有技术中制备X型沸石一般通过加入大量表面活性剂、晶种等，或者采用多步法制备得到，这些方法不仅操作繁琐，而且引入的有机试剂容易造成环境污染。本发明中的方法不仅实施简单，而且是采用纯无机的方法合成，对环境友好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种既不使用有机模板剂又无沸石晶种的条件下，一步法水热合成FAU框架结构的X型沸石的方法及其制备的X型沸石。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种FAU框架结构的X型沸石，所述X型沸石为棒状X型沸石晶体在互相垂直的三个方向上对称生长而形成的三维立体结构，所述棒状X型沸石晶体长度为2-6μm，它是由以下方法制备得到：在常温条件下将强碱、铝盐溶解于水中，混合搅拌均匀，再加入硅源，使得混合物的摩尔组成符合Si:Al:OH^-:H₂O＝1-6:0.4-2.4:3-18:110，继续搅拌0.5-4h，随后于80-120℃条件下水热反应18-36h，水洗、分离、干燥得到FAU框架结构的X型沸石。

按上述方案，所述强碱为KOH或NaOH。

优选的是，所述强碱为NaOH。

按上述方案，所述铝盐为硫酸铝、氯化铝、九水硝酸铝中的一种。

优选的是，所述铝盐为硫酸铝。

按上述方案，所述硅源为水玻璃(Na₂SiO₃·9H₂O)和粘土矿物，水玻璃和粘土矿物摩尔比为1:2-12，其中粘土矿物为硅藻土、经酸处理的凹凸棒石、经酸处理的埃洛石中的一种。酸处理为常规处理方法，经酸处理后主要成分为SiO₂。

优选的是，所述粘土矿物为硅藻土。优选的硅源为水玻璃和硅藻土按摩尔比1:4组成。

优选的是，所述水热反应条件为100℃温度下反应24h。

本发明还提供上述FAU框架结构的X型沸石的制备方法，具体为：在常温条件下将强碱、铝盐溶解于水中，混合搅拌均匀，再加入硅源，所得混合物的摩尔组成为Si:Al:OH^-:H₂O＝1-6:0.4-2.4:3-18:110，继续搅拌0.5-4h，随后于80-120℃条件下水热反应18-36h，水洗、分离、干燥得到FAU框架结构的X型沸石。

按上述方案，所述强碱为KOH或NaOH。

优选的是，所述强碱为NaOH。

按上述方案，所述铝盐为硫酸铝、氯化铝、九水硝酸铝中的一种。

优选的是，所述铝盐为硫酸铝。

按上述方案，所述硅源为水玻璃和粘土矿物，水玻璃和粘土矿物摩尔比为1:2-12，其中粘土矿物为硅藻土、经酸处理的凹凸棒石、经酸处理的埃洛石中的一种。

优选的是，所述粘土矿物为硅藻土。优选的硅源为水玻璃和硅藻土按摩尔比1:4组成。

优选的是，所述水热反应条件为100℃温度下反应24h。

本发明方法中对反应混合物的水热晶化过程没有特别的限制，按照常规方法即可，例如可以逐渐升温至80-120℃，恒温晶化18-36h；也可以是直接放置在80-120℃温度下恒温晶化18-36h。

对最终产物X型沸石的水洗、分离、干燥也没有特别的要求，按常规的条件进行即可。例如，可用离心的方法水洗多次分离，或者利用布氏漏斗过滤分离，然后在60℃温度下的鼓风烘箱中干燥12小时。