[发明专利]脱硫石膏制备硫酸钙晶须滤液的循环利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱硫石膏制备硫酸钙晶须滤液的循环利用方法，不仅避免了滤液排放对环境的污染，还降低脱硫石膏制备硫酸钙晶须的生产成本。

背景技术

随着环境保护的加强和高品质天然石膏采矿成本升高，利用脱硫石膏制备硫酸钙晶须已经受到科研人员的重视，对其研究也逐渐深入。

专利CN 101311337A通过调浆、水热反应、干燥、涂饰后制备了直径0.2~4um，长度15~240 um的改性硫酸钙晶须。专利CN 101994153通过过筛、制浆、水热反应、晶须表面改性、脱水、干燥后制备了直径0.5~6um，长度30~300 um，长径比15~115的改性硫酸钙晶须。专利CN 101550602A以甲基二磺酸钠、硼砂、硫酸、柠檬酸钠、氯化钙、氯化镁中的二种以上为媒晶剂，采用常压盐溶液法制备了直径1~10um，长度140~360um的硫酸钙晶须。专利CN 101994153和CN 101311337A，主要以制备~改性一体化研究为目标，改性处理后的晶须主要用于有机材料中。专利CN 102605430则提供了一种脱硫石膏制备硫酸钙晶须的方法，但并不涉及滤液的循环利用。

综上可见，研究人员对脱硫石膏制备硫酸钙晶须方面虽做了一定的探索研究，但尚未涉及对其水热法制备硫酸钙晶须产生的滤液进行循环利用的研究。将滤液直接排放不仅污染环境，还造成试剂浪费，而所使用的分析纯试剂价格较高，不利于降低硫酸钙晶须生产成本。因此，开发一种以脱硫石膏为原料水热制备硫酸钙晶须的滤液循环利用方法，对环境保护和脱硫石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产具有很高的社会效益和经济效益。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种避免滤液排放污染环境、降低生产成本、实现脱硫石膏绿色制备高品质硫酸钙晶须的脱硫石膏制备硫酸钙晶须滤液的循环利用方法。

本发明的技术方案为：一种以脱硫石膏晶须为原料水热制备硫酸钙晶须的滤液循环利用方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1）、滤液澄清：将脱硫石膏水热制备硫酸钙晶须的滤液收集后进行澄清，时间不少于24 h；

步骤2）、配制料浆：向球磨后的料浆中加入澄清后的滤液，并调整料浆浓度至重量百分比的2~10 %，移入反应釜中；

步骤3）、试剂补偿：直接向反应釜内加入初始剂量的重量百分比20~40 %的原无机媒晶剂，加入初始用量体积百分比15~40 %的硫酸进行试剂补偿；

步骤4）、水热反应：在110~150 ℃、搅拌速率为100~300 rpm的条件下反应40~120 min，即保温反应40~120 min；

步骤5）、脱水与干燥：采用离心脱水并分别收集滤液和滤饼，滤液经澄清后继续循环利用，滤饼于80~200℃干燥60~300min得到晶须。

所述的步骤3）中原无机媒晶剂为氯化铝、氯化镁、氯化铜、硫酸镁、硫酸铝中的一种或两种。

    所述的步骤5）中滤液的循环利用次数在40次以内。

本发明具有如下积极效果：

通过对本发明在实施过程中制备的晶须进行用扫描电镜放大500倍和3000倍分别得到图2和图3；由图2和图3可知，在本发明允许的滤液循环次数内，通过试剂补偿，对脱硫石膏制备的硫酸钙晶须品质没有明显降低。因此本发明以脱硫石膏为原料水热制备的硫酸钙晶须品质没有明显降低，其直径分布均匀，表面结晶良好，脱硫石膏转化率也得到了提高；滤液的循环利用不仅避免了其排放对环境的污染，还减少了媒晶剂和硫酸的用量，这对环境保护和脱硫石膏制备硫酸钙晶须的生产成本的降低具有重要意义。

附图说明

图1为本发明的滤液循环利用流程示意图。

图2为本发明滤液循环利用条件下制备的硫酸钙晶须放大500倍的SEM照片。

图3为本发明滤液循环利用条件下制备的硫酸钙晶须放大3000倍的SEM照片。

具体实施方式

如图1所示，本发明公开了一种脱硫石膏制备硫酸钙晶须滤液的循环利用方法，以脱硫石膏为原料水热制备硫酸钙晶须滤液，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1）、将脱硫石膏水热制备硫酸钙晶须的滤液进行收集、澄清后，取澄清液直接用于下一次反应料浆的配制；同时向反应料浆中补偿无机媒晶剂和硫酸，滤液循环条件下以脱硫石膏为原料制备硫酸钙晶须时，无机媒晶剂的补偿用量为初始用量的重量百分比20~40 %，硫酸的补偿用量为初始用量体积百分比的15~40 %；