[发明专利]一种锡(Ⅱ)离子选择电极及其制备方法和测量锡(Ⅱ)离子浓度方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学分析检测技术领域，涉及一种用于检测锡(Ⅱ)离子浓度的离子选择性电极及其用途和其制备方法。

背景技术

锡是一种延展性好、抗腐蚀、熔点低、沸点高的银白色重金属，常用作金属的保护涂面，如食品罐头的内层、家用器皿和各种包装保护壳等。目前测定水中锡的方法主要有：滴定分析法、离子交换法、分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

滴定分析法耗时、效率低误差大，成本低廉。具体表现为对化验人员技术要求较高，目测颜色不准，步骤繁琐，标准溶液配制、标定等准备工作耗费工时多，辅助试剂添加以及终点判断误差较大，化验速度相对较慢，化验准确度不高等。其他方法需要庞大、价格昂贵的设备，需要复杂的预处理，测量周期长以及需要熟练的操作人员，给实际应用带来了许多困难和不便。因此研制检测快速、携带方便，使用寿命长的小型电极，成为所属领域技术人员普遍关注的重要课题。

离子选择电极是一种电化学传感器，其中测量介质与电极之间的平衡电压的相对改变优先通过占优势的离子类型的活性改变而产生。这种类型的离子选择电极可以在不同介质包括浑浊和有色溶液内快速检测目标离子浓度。其在工业过程和废水分析、环境监测、食、药品检测方面有广泛的应用价值。现有技术中并没有一种检测锡(Ⅱ)离子浓度的锡(Ⅱ)离子选择电极。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于检测锡(Ⅱ)离子浓度的锡(Ⅱ)离子选择电极及其制备方法，并且同时提供一种利用上述锡(Ⅱ)离子选择电极测量锡(Ⅱ)离子浓度的方法。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

一种锡(Ⅱ)离子选择电极，包括聚四氟乙烯管、Sn(Ⅱ)离子敏感材料、铜导线和聚四氟乙烯封盖，所述的Sn(Ⅱ)离子敏感材料作为聚四氟乙烯管的封底并且在管内与铜导线相连接，铜导线由聚四氟乙烯管上端口引出，聚四氟乙烯管上端口设有聚四氟乙烯封盖。

所述的Sn(Ⅱ)离子敏感材料采用导电银浆即银触点与铜导线相连接。

所述的聚四氟乙烯管内设有0.001~0.01mol·L^-1的Sn(NO₃)₂或SnCl₂内充溶液。

所述的Sn(Ⅱ)离子敏感材料，是由聚氯乙烯(PVC)、二苯并-18-冠醚-6(DBC)、苯乙酮(AP)和油酸(OA)，以20~30:5~10:50~60:5~10的质量比混合加工而成。

所述的锡(Ⅱ)离子选择电极，其制备方法如下：

①Sn(Ⅱ)离子敏感材料的制备

选用并按质量比配置分析纯PVC、DBC、AP和OA，经充分混合溶解于新蒸馏过的四氢呋喃(THF)中，移入玻璃表面皿中待溶剂挥发直至得到油状混合物；将此油状混合物封装入石英管中，压制成0.3~1mm厚的不透明薄膜；室温下干燥至少1h，抛光，即制得Sn(Ⅱ)离子敏感材料；

②电极的封装

将所述的步骤(1)制得的Sn(Ⅱ)离子敏感材料作为一圆柱形PTFE管的封底，采用导电银浆在Sn(Ⅱ)离子敏感材料上连接一根铜导线，将铜导线从PTFE管上端引出，管内充有0.001~0.01mol·L^-1的Sn(NO₃)₂或SnCl₂内充溶液，管上端有PTFE封盖，即制得锡(Ⅱ)离子选择电极。

一种利用上述锡(Ⅱ)离子选择电极测量锡(Ⅱ)离子浓度的方法，包括如下步骤：

(1)制备如权利要求5所述的锡(Ⅱ)离子选择电极；

(2)配制若干组Sn(Ⅱ)浓度在1×10^–6~2×10^–2mol·L^–1范围的标准溶液，分别取Sn(Ⅱ)标准溶液，将步骤(1)制备的锡(Ⅱ)离子选择电极插入标准溶液中，搅拌，静置，记录电位值，计算描绘标准曲线；

(3)将步骤(1)制备的锡(Ⅱ)离子选择电极插入待测试样溶液中，搅拌，静置，记录电位值，代入绘制好的标准曲线中进行换算，得到检测出的Sn(Ⅱ)离子浓度的浓度值。

所述的搅拌使用磁力搅拌器进行，搅拌时间为1min；静置时间为1min。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：