[发明专利]一种碘原子取代双氟苯并杂环共轭单体的制备方法有效
| 申请号: | 201510016253.2 | 申请日: | 2015-01-13 | 
| 公开(公告)号: | CN104610178B | 公开(公告)日: | 2018-01-05 | 
| 发明(设计)人: | 杨伟;钟文楷;张斌;黄飞;曹镛 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 | 
| 主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18;C07D285/14;C07D241/42;C07D241/46;C07D293/10 | 
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 何淑珍 | 
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原子 取代 双氟苯 共轭 单体 制备 方法 | ||
1.一种碘原子取代的双氟苯并杂环共轭单体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:二异丙基氨基锂先与双氟苯并杂环单元1苯环上的氢原子反应,随后在反应体系中加入单质碘,从而在双氟苯并杂环共轭单元苯环上引入碘原子,即产物2二碘取代的双氟苯并杂环共轭单体或产物3单碘取代的双氟苯并杂环共轭单体;反应式为
其中,Ar基团为芳香性的共轭结构,具有以下结构式之一:
2.根据权利要求1所述的碘原子取代的双氟苯并杂环共轭单体的制备方法,其特征在于具体包括:
在无水、无氧的惰性气体氛围下,二异丙胺溶解于无水有机溶剂中,温度降低至–78℃,将正丁基锂缓慢滴加入其中,搅拌反应生成二异丙基氨基锂;反应物双氟苯并杂环单元1溶解于无水有机溶剂中,滴加入二异丙基氨基锂中,反应物双氟苯并杂环单元1与二异丙基氨基锂的当量比由目标产物决定;搅拌反应后,将溶解于无水有机溶剂的单质碘,一次性滴加入,单质碘的当量比由目标产物决定;单质碘溶液滴加完毕后,自然升至室温,搅拌反应过夜;目标产物为二碘取代的双氟苯并杂环共轭单体,则双氟苯并杂环单元1:二异丙基氨基锂:碘单质的当量配比应为1:2:2.3;若目标产物为单碘取代的双氟苯并杂环共轭单体,则双氟苯并杂环单元1:二异丙基氨基锂:碘单质的当量配比应为1:1:1.15。
3.根据权利要求2所述的碘原子取代的双氟苯并杂环共轭单体的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为四氢呋喃,乙醚,正己烷,二氯甲烷,氯仿,甲苯中的一种。
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