[发明专利]一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法

权利要求书

1.一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法，其特征在于，其具体步骤为：

步骤一、样品风干粉碎：采用真空冷冻干燥机对土壤沉积物样品进行冷冻风干，然后用玻璃研钵磨碎至较小粒径；

步骤二、待处理样品的微波辅助萃取，其萃取过程如下：

201、称取待处理土壤沉积物样品和萃取溶剂：所述的萃取溶剂为正己烷和丙酮的体积比为1∶1的混合液，且每克待处理样品需加入10ml的萃取溶剂；

202、采用微波消解/萃取仪对所述待处理土壤沉积物样品进行微波辅助萃取：先将称量好的待处理土壤沉积物样品和萃取溶剂分别放入微波消解/萃取仪的消解罐中，并加盖，进行相应调整后放入微波消解/萃取仪内进行萃取处理；所述微波消解/萃取仪的额定输入功率为2000W，微波输出功率为800W，工作频率为800W；微波萃取程序为5min从室温升至105℃，保持20min，冷却10min；

203、萃取结束后，待消解罐冷却至20～30℃时，将所述消解罐从微波消解/萃取仪内取出；

步骤三、固液分离：采用低速式离心机对样品和萃取溶剂的混合物进行离心分离，获得萃取液；所述的低速式离心机的转速为3500rpm，离心时间为5～10min；

所述的固液分离，具体包括以下步骤：

301、将步骤二中所述消解罐内的萃取液倒入离心管内，并将残渣留在所述消解罐内；

302、采用溶剂对留在所述消解罐内的残渣表面残留萃取物进行2～5次富集，并将每次富集后的富集液倒入离心管内，获得混合液；所述溶剂为正己烷，且每次每克待处理样品需加入5ml；

303、采用低速式离心机对所述混合液进行离心分离，使得由萃取物和溶剂组成的萃取液与残渣相分离；

步骤四、固相萃取，其过程如下：

401、采用旋转蒸发仪对所述萃取液旋转蒸发浓缩至1～1.5ml；

402、采用固相萃取小柱活化后对浓缩液净化，并控制固相萃取系统的流速；所述固相萃取小柱为弗罗里硅土柱；所述活化为依次用10ml异辛烷、10ml正己烷通过固相萃取小柱；所述控制固相萃取系统的流速为1～2ml/min；

403、用洗脱液淋洗固相净化小柱，真空抽干后，所述洗脱液为5ml异辛烷；

步骤五、后续处理：将通过所述固相萃取小柱后的溶液氮吹至尽干，用200毫升异辛烷定容，经膜过滤后，用返回质谱分析法GC-MS进行分析。

2.如权利要求1所述的一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法，其特征在于，上述步骤一中所述冷冻干燥的温度为-40～-60℃，干燥时间为12±1h。

3.如权利要求1所述的一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法，其特征在于，上述步骤一中所述的较小粒径为0.001～2mm。

4.如权利要求1所述的一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法，其特征在于，上述步骤202中所述采用微波消解/萃取仪对待处理样品进行微波萃取时，选用单罐微波萃取方案。

5.如权利要求1所述的一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法，其特征在于，上述步骤401中所述旋转蒸发操作采用温度为40±20C。

6.如权利要求1所述的一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法，其特征在于，上述步骤五中所述膜为0.45微米的PTFE膜。