[发明专利]一种天麻素的提取及分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然产物提取领域，具体地说，是涉及一种天麻素的提取及分离方法。

背景技术

天麻为兰科植物天麻(Gastrodia elata Bl.)的干燥块茎。天麻具有平肝息风、止痉之功效，用于治疗头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫抽搐、破伤风等病症。已有研究表明天麻的主要活性成分是天麻素类化合物，其中，天麻素有镇痛、镇静及增加脑血流量，减少脑血流阻力，特别是能增加椎基底动脉供血，改善迷路动脉及内耳供血等作用，常作为天麻药材质量控制指标性成分。近年来研究发现，天麻素还具有增智、健脑、延缓衰老的作用，对老年痴呆症有一定疗效。天麻素(Gastrodin)，其分子式为C₁₂H₁₈O₇，分子量为286.28，化学名称为4-羟基苯-β-D-吡喃葡萄糖苷。天麻素为白色针状结晶或棱柱状丛晶，其熔点为154至155℃，且易溶于水、甲醇、乙醇，但不溶于氯仿和醚，而天麻素提取得率的高低是衡量天麻精加工工艺的主要标志。

现有技术中的天麻的提取的方法有超声法、乙醇热回流处理和酶解法等，超声波提取是利用超声波破坏植物细胞壁，使胞内的天麻素释放而达到提取的目的；而醇提取方法需加热几个小时，使有效成份溶入有机溶剂。这两种提取工艺对设备要求高，消耗能源和溶剂较多，处理能力低，污染较严重，更重要的是提取的得率较低，并没有对提取物进行分离提纯，不能最大限度地提取天麻中所含的天麻素。

专利文件200710134318.9提供了一种天麻配方颗粒的制备方法，该方法采用乙醇热回流提取，药渣再加水回流提取，浓缩，喷雾干燥得天麻素。但是采用热回流提取时，天麻素中的淀粉易糊化，提取液难于处理；专利文件200910022107.5提供了一种酶法提取天麻素的方法，将天麻粉溶于醋酸-醋酸钠缓冲液混合均匀，加入复合酶搅拌均匀酶解，再加入酒精充分搅拌，过滤去渣，将提取液用旋蒸法浓缩成浸膏，经干燥后得天麻素提取物。但是此方法并没有对天麻素进一步的提纯分离，提取过程复杂，提取率较低，而且复合酶的成本较高。

因此，如何研发一种天麻素的提取及分离方法，解决上述问题，便成为亟待解决的技术问题。

发明内容

本申请解决的主要问题是提供了一种天麻素的提取及分离方法，以解决现有技术无法实现的操作简单、容易实现，能够有效地对整个工艺流程进行质量控制，并且保证有效成分的含量，使取得的天麻素具有纯度高，色泽好的技术指标。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种天麻素的提取及分离方法，包括：

将天麻洗净除去杂质、切片、晾干并粉碎，用水或者有机溶剂的水溶液提取天麻素，得到提取液；

将所述提取液减压浓缩，得到浓缩液，将所述浓缩液加至聚酰胺层析柱上上样，依次采用蒸馏水和体积分数为5％至10％的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用体积分数为30％至50％的甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱得到洗脱液；

采用高效液相色谱法测定所述洗脱液中天麻素的含量，测定条件为：所采用的色谱柱为ODS-C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，色谱柱温度为30℃，流动相为乙腈：水(含0.05％磷酸)＝3：97，检测波长为220nm，且流速为1.0mL·min^-1，当天麻素的含量降至85％时，停止洗脱，得到高浓度的洗脱液；

将所述高浓度的洗脱液浓缩、干燥，得到天麻素。

进一步地，其中，所述提取天麻素，进一步为：煎煮法提取、热回流提取、浸渍提取、超声提取或渗漉提取。

进一步地，其中，当用水提取天麻素时，其反应条件为：料液比为1：5至1：10，煎煮重复提取2至4次，每次30至120min，静置冷却至室温，抽滤，得到提取液。

进一步地，其中，当用有机溶剂的水溶液提取天麻素时，其反应条件为：体积分数为50％到100％的有机溶剂水溶液，所述有机溶剂的水溶液的用量为天麻的4至10倍，重复提取2至4次，每次30至120min，静置冷却至室温，抽滤，得到提取液。

进一步地，其中，所述聚酰胺层析柱，进一步为含酰胺链段(-CONH-)的聚合物聚合而成的高分子化合物组成的层析柱。

进一步地，其中，所述聚酰胺层析柱内的聚酰胺，进一步为30-60目、60-80目、60-100目和80-100目中的任意一种。

进一步地，其中，所述有机溶剂，进一步为低碳醇或丙酮。

进一步地，其中，所述的低碳醇，进一步为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇。