[发明专利]一种吡啶衍生物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吡啶衍生物的制备方法，具体涉及3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸的制备方法。

背景技术

3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸，英文名称为3,5-dihydro-5-oxo-2H-thiazolo[3,2-a]pyridine-3,7-dicarboxylic acid，其分子结构式为：                                               摩尔质量为241.22 g/mol。3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸是一种新型的吡啶衍生物，具有强的蓝色荧光活性，有望成为一种新的荧光材料。该化合物的分子结构式于2013年被首次报道后，到目前为止仍未被成功的提取出来。因此建立一种简单、有效的制备3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸的方法是一项非常有意义的工作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸的制备方法，该方法成本低廉、操作简单、反应快速，产率高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种吡啶衍生物的制备方法，是以一水柠檬酸和半胱氨酸为原料，浓硫酸为催化剂，60～200℃下加热反应1～12小时后加水终止，再直接经重结晶得到产物3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸。

所述一水柠檬酸和半胱氨酸的重量比为1：10～10：1。

每使用1克一水柠檬酸对应使用1～10毫升浓硫酸。

终止反应时所加水的体积为浓硫酸体积的5～20倍。

本发明的显著优点是：本发明采用的原料廉价易得，操作简单便捷，无需特别的仪器，反应过程无污染，反应迅速，产品提纯容易，且成品产率高，适合于大规模工业化生产。

附图说明

图1为本发明所得3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸的荧光/紫外光谱图。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

分别称取5.0g一水柠檬酸与2.9g半胱氨酸，加入10毫升浓硫酸，100℃条件下加热3小时后加入50毫升水终止反应，并将所得溶液静置3天，滤纸过滤，用去离子水反复洗去表面的杂质，得到浅黄色颗粒状的3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸晶体约1.1g。

实施例2

分别称取1.0g一水柠檬酸与5.0g半胱氨酸，加入10毫升浓硫酸，60℃条件下加热12小时后加入100毫升水终止反应，并将所得溶液静置3天，滤纸过滤，用去离子水反复洗去表面的杂质，得到浅黄色颗粒状的3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸晶体约0.2g。

实施例3

分别称取20.0g一水柠檬酸与2.0g半胱氨酸，加入50毫升浓硫酸，200℃条件下加热1小时后加入250毫升水终止反应，并将所得溶液静置3天，滤纸过滤，用去离子水反复洗去表面的杂质，得到橙红色颗粒状的3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸晶体约2.0g。

图1为本发明所得3,5-二氢-5-氧代-2-噻唑并[3,2-a]-吡啶3,7二羧酸的荧光/紫外光谱图。从图中可见，该化合物具有强的荧光活性，可发展为一种新型荧光材料，应用于LED、荧光指示剂等领域。

本发明采用的原料廉价易得，实验操作简单便捷，无需特别的实验仪器，反应过程无污染，且成品产率高，适合于大规模工业化生产。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。