[发明专利]一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)在惰性气氛保护下，将磁性金属有机化合物和聚碳硅烷在溶剂中反应制得磁性金属溶胶；

2)将步骤1)所得的磁性金属溶胶与沥青混合后反应，再除去溶剂，得到含磁性金属聚碳硅烷先驱体与沥青均匀分散的混合物；

3)将步骤2)所得混合物置于高温炉中，通入空气或氧气进行氧化处理后冷却，得到交联产物；

4)将交联产物放入高温炉内，通入惰性气体，进行碳化处理后冷却，即得碳分散磁性碳化硅纳米粒子；

5)将碳分散磁性碳化硅纳米粒子在空气气氛中加热到碳氧化分解温度除碳，制得磁性碳化硅陶瓷纳米粒子。

2.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述磁性金属有机化合物、聚碳硅烷和溶剂的质量比为(0.01～0.4)∶(0.002～0.2)∶1。

3.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述磁性有机金属化合物选自乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴、羰基铁、羰基钴、双(环戊二烯)镍、二茂铁、硫氰化铁、双(环戊二烯)钴、双(环戊二烯)镍中的一种。

4.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、石油醚、乙醚、正丙醚、四氢呋喃、正己烷、环己烷、十氢萘、四氢萘、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种，优选N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、十氢萘、乙醚或二甲苯中的一种。

5.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述聚碳硅烷的平均结构式为—[SiHR—CH₂]_n—，其中R为氢原子、烷基，n≥3，分子量为320。

6.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述含磁性金属聚碳硅烷先驱体中磁性金属含量按质量百分比为5％～25％，所述反应的温度可为50～200℃，反应的时间可为1～48h；所述除去溶剂可采用常压蒸馏法。

7.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所用聚碳硅烷采用软化点为0～240℃的聚碳硅烷；所述沥青可选自煤沥青、石油沥青或萘沥青，磁性金属溶胶与沥青的质量比可为1∶(1～10)。

8.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述氧化处理的程序为：将步骤2)所得混合物置于表面皿中，再放入高温炉中，设置升温至150～300℃，保温1h～5d，最好通入空气，空气流量最好为200～300ml/min。

9.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述碳化处理的程序为：先将交联产物置于石墨舟中，再放入高温炉中，通入惰性气体，设置升温至600～2000℃，保温10min，冷却后取出。

10.如权利要求1所述一种磁性碳化硅陶瓷纳米粒子的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述加热到碳氧化分解温度除碳的程序为：将高温烧成产物置于瓷舟中，再放入马弗炉中，设置升温至400～800℃，保温1～24h。