[发明专利]一种基于二氧化钛纳米线的表面分子印迹材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510004157.6 申请日: 2015-01-06
公开(公告)号: CN104610548A 公开(公告)日: 2015-05-13
发明(设计)人: 左海根;祝建新;石磊;占春瑞;郭平 申请(专利权)人: 江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心
主分类号: C08G77/26 分类号: C08G77/26;C08G77/06;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 代理人:
地址: 330000 江西省南昌*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 氧化 纳米 表面 分子 印迹 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及分子印迹材料技术领域,尤其涉及一种基于二氧化钛纳米线的表面分子印迹材料的制备方法。

背景技术

分子印迹技术是以模板分子为导向的技术,设计和合成对某一种或一类分析物具有特异性识别能力的交联聚合物,分子印迹聚合物具有对外界恶劣环境(高温、高压、强酸、强碱、有机试剂等) 耐受能力强,稳定性好,使用寿命长,应用范围广等特点而逐渐受到人们关注,但目前传统本体聚合制备的分子印迹聚合物存在结合位点不均、可接近性差、识别速度慢等技术问题。

发明内容

为了解决上述存在的技术问题,本发明提供了一种基于二氧化钛纳米线的表面分子印迹材料的制备方法,具体的技术方案为:

一种基于二氧化钛纳米线的表面分子印迹材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤;

步骤一:在有机溶剂中,加入模板分子与功能单体,使之相互作用形成主客体配合物的步骤;

步骤二:加入交联剂和二氧化钛纳米线载体,使主客体配合物与交联剂通过在酸催化水解下发生溶胶-凝胶反应,在二氧化钛纳米线表面覆盖一层具有高交联的分子印迹聚合物的步骤;

步骤三:将步骤二的产物进行高温老化的步骤;

步骤四:将上述聚合物产物中的模板分子洗脱或解离出来的步骤。

所述步骤一中的有机溶剂为4-5ml的甲醇、模板分子为0.3-0.4g的马拉硫磷、功能单体为1-6ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷。

所述步骤二中的交联剂为4-8ml的正硅酸乙酯、二氧化钛纳米线为0.5-1g、乙酸为1-2ml1.0 mol/L。

在所述步骤三中,将溶胶-凝胶反应的产物100℃-120℃下老化 10-14 h。

在所述步骤一之后还包括室温下超声30min后,在4℃冰箱中静置过夜,然后恢复至室温后,加入交联剂搅拌30min再加入二氧化钛纳米线载体,搅拌30min后,再进行水解开始发生溶胶凝胶反应,待上述混合液25℃搅拌40分钟后,将其置于室温下水解缩合 24 h 之后过滤,100℃下老化 12 h, 将老化表面分子印迹聚合物颗粒装入滤纸筒中置于索氏提取器中,用甲醇-乙酸反复洗涤24h以除去模板分子,将聚合物取出置于垫有二层滤纸的布氏漏斗进行抽滤,用水洗至中性后再用40mL甲醇洗涤三次,在70℃烘干,保存干燥器中备用。

本发明与现有技术相比具有如下技术效果:可操作性强,制作成本低廉,表面分子印迹将几乎所有结合位点分布在具有良好可接近性的表面上,克服了目前传统本体聚合制备的分子印迹聚合物结合位点不均、可接近性差、识别速度慢等问题,有利于模板分子的洗脱和与目标分子的再结合,提高目标分子选择性,分子印迹溶胶-凝胶技术是利用溶胶-凝胶过程,把分子模板引入到无机网络结构中形成一种刚性材料,分子印迹溶胶-凝胶材料兼顾了溶胶-凝胶和分子印迹二者的优点,克服了有机聚合物的刚性与惰性较差的缺点,避免了无机聚合物难以塑化的缺点,具有更好的机械性能,热学、生物学、磁性和光学性能。纳米二氧化钛是一种价格低廉,无毒,光稳定好,具有优良光学和光催化性质,由于特殊的表面效应、小尺度效应、量子效应和宏观量子隧道效应而具有不同于常规材料的特性而日益受到关注,但主要集中零维纳米颗粒的研究,而对于二氧化钛纳米线的研究还处于起步阶段,本方法基于计算机模拟和分子印迹理论,以二氧化钛纳米线作为载体,采用溶胶-凝胶制备马拉硫磷表面分子印迹聚合物,并对聚合物材料进行了表征,可制备成固相萃取剂、传感器、催化剂等应用于食品安全、环境保护、能源、电力等领域。

具体实施方式

下面通过具体的实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

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