[发明专利]基于棒束状In2O3纳米敏感材料的NO2气体传感器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于棒束状In₂O₃纳米敏感材料的NO₂传感器及其制备方法，制备方法包括In₂O₃纳米敏感材料的合成和NO₂气体传感器的制作两个方面。

背景技术

二氧化氮是一种典型的氧化性气体，能够造成酸雨和光化学烟雾等危害，给人们的生产生活造成了严重的损失和破坏。尤其是近些年来，随着工业化程度的不断提高，大气中二氧化氮的排放量逐年增加，二氧化氮现已经成为大气环境中的最主要污染物之一。为了遏制大气环境的进一步恶化，实时监测大气中二氧化氮的含量已经迫在眉睫。而要实现对二氧化氮的准确监测，就需要一些性能可靠的气体传感器的支持。所以，根本上是要开发一种高性能的气体敏感材料。

In₂O₃作为一种重要的n型氧化物半导体材料，具有非常高的电导率，对氧化性气体能够表现出较好的选择性和极高的响应，因此被认为是一种理想的敏感材料。为了优化其气体敏感特性，各种不同形貌的In₂O₃被先后合成出来。然而，大多数In₂O₃的合成方法相对复杂，产率较低，难以被应用于工业化生产当中，极大地制约了In₂O₃基气体传感器的发展。

伴随着材料科学的进步和仪器制造的日臻成熟，到目前为止，已有很多材料制备方法被用于合成各种不同几何结构和形貌的纳米材料。例如，热蒸发、化学气相沉积(CVD)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)、超声喷雾和静电纺丝等。然而，上述这些合成方法自身存在很多严重的不足。一般来讲，这些方法都需要繁琐的操作步骤、大量的能源消耗、有毒试剂的参与和苛刻的实验条件。因此，针对这些方法中存在的上述不足，寻找一种简单有效的、绿色环保的方法仍然具有十分重要的意义。近些年来，微波化学的发展为纳米材料的制备注入了新的活力。微波不仅能够提供均匀高效的加热源，迅速地增加整个反应体系的温度，同时由于其热惯性较小，还能使得整个加热过程处于精确控制之下。因此，有理由相信，运用微波辅助合成方法可以在短时间内制备出高质量的微纳功能材料。

发明内容

本发明旨在针对上述诸多纳米材料制备方法中存在的不足，提供一种高效节能、简单可控的纳米材料合成方法，并且把此制备方法合成出的棒束状三氧化二铟用作NO₂气体敏感材料进一步构筑气体传感器。该方法制得的In₂O₃具有均一的形貌和尺寸，并可对NO₂气体表现出优异的气敏特性。

本发明首先以氯化铟、尿素和维生素C为出发原料，利用微波水热法在很短时间内(10～60min)成功地制备了棒束状氧化铟的前驱体材料。然后，经过煅烧得到了纯相的In₂O₃。最后，利用所得的In₂O₃作为气体敏感材料，制作旁热式电阻型气体传感器。

本发明所述的旁热式气体传感器结构，由一个外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的陶瓷管衬底、涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的棒束状In₂O₃敏感材料、置于陶瓷管内的镍铬合金加热丝和器件管座组成；镍铬合金加热丝通以直流电来提供传感器的工作温度，通过测量不同气氛中两条金电极间的直流电阻阻值实现测量NO₂浓度的功能；其中，棒束状In₂O₃纳米敏感材料由如下步骤制备得到：

①将0.5～3mmol四水合氯化铟(InCl₃·4H₂O)和1～6mmol尿素(CO(NH₂)₂)依次加入到30～60mL去离子水中搅拌溶解，待形成澄清透明溶液后，将0.03～0.5mmol的维生素C添加到上述混合溶液中，继续保持搅拌15～30min；

②把得到的混合溶液转移到微波反应釜中，并放置于微波水热炉中；将微波加热时间设置为10～60min，目标温度设置为110～180℃；

③待到反应体系冷却至室温后，将反应釜中的产物用去离子水和乙醇交替离心洗涤3～8次，洗掉反应溶液中的残余离子；