[发明专利]一种流变相反应法制备高纯氟化锂的方法有效
| 申请号: | 201510003059.0 | 申请日: | 2015-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN104600298A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
| 发明(设计)人: | 翟建明;徐涛;赵正红;陈格;黄磊 | 申请(专利权)人: | 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
| 地址: | 430080 湖北省武汉市青*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 流变 相反 法制 高纯 氟化 方法 | ||
1.一种流变相反应法制备高纯氟化锂的方法,包括以下步骤 :
(1)将聚乙烯醇缩丁醛与等质量的无水乙醇混合后加入到高纯碳酸锂中,边搅拌边缓慢加入40%氢氟酸溶液,加完后继续搅拌一段时间直至把混合物调成均匀的胶状流变态,常温下在反应釜中继续搅拌流变反应3-8小时;
所述高纯碳酸锂的纯度不低于99.9%;
所述高纯碳酸锂和40%氢氟酸溶液中的HF摩尔比为高纯碳酸锂:HF=1:5.1~5.3,聚乙烯醇缩丁醛加入量为高纯碳酸锂质量的4%~10%;
(2)步骤(1)反应完成后,将混合物加热至50~80℃保温反应,冷却后得分层产物,上层为清澈液体,下层为白色黏稠产物,经过滤得到白色滤饼,滤饼为氟化锂软膏,用去离子水洗涤后真空干燥得高纯氟化锂成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述聚乙烯醇缩丁醛是一种粉末树脂,其缩醛化度为76—82wt%,羟基含量为18—21wt%,分子量为36000—46000。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将所述步骤(2)中滤液返回步骤(1)循环利用。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中保温反应时间为2小时。
5.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中真空干燥为将氟化锂软膏放在特氟龙烘盘内120℃~180℃真空干燥。
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