[发明专利]利用碳基固体酸催化松节油一步水合合成松油醇的方法有效
| 申请号: | 201510002426.5 | 申请日: | 2015-01-05 |
| 公开(公告)号: | CN104529707A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
| 发明(设计)人: | 刘祖广;曹松;卢祥;雷福厚 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
| 主分类号: | C07C33/14 | 分类号: | C07C33/14;C07C29/04;B01J27/02 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 罗保康 |
| 地址: | 530006 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 固体 催化 松节油 一步 水合 合成 松油 方法 | ||
1.一种利用碳基固体酸催化松节油一步水合合成松油醇的方法,其特征在于:利用碳基固体酸催化松节油合成松油醇由以下重量份数的原料组成:
碳基固体酸催化剂 1~3份;
蒸馏水 10~25份;
松节油 10份;
溶剂 25~125份;
利用碳基固体酸催化松节油一步水合合成松油醇的方法,首先是碳基固体酸催化剂的制备,接着是催化剂与松节油的水合反应,最后是产物的分离。
2.根据权利要求1所述的利用碳基固体酸催化松节油一步水合合成松油醇的方法,其特征在于:所述的碳基固体酸催化剂的制备如下:将碱木质素:氢氧化钠:水的重量比为100:2~60:100~600的比例加入到反应釜中,室温搅拌溶解后,再加入10~500份重量的环氧氯丙烷,搅拌1h,于30~90℃凝胶化5h~24h,凝胶用浓度为1mol/L的盐酸水溶液浸泡10h~24h,水洗至中性,于50~100℃真空干燥12~24h,将干凝胶在300~500℃下碳化4~10h,然后在100~190℃下用98%的浓硫酸磺化2~10h,磺化时按100份重量的碳用180~280份重量的98%的浓硫酸进行磺化,磺化后用去离子水洗至中性,在50~100℃下真空干燥12~24h,制得碳基固体酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的碳基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述的碱木质素为木浆、竹浆、草浆和蔗渣造纸黑液酸析木质素中的一种或几种,其固含量质量百分比为93%~97%。
4.根据权利要求1所述的一种利用碳基固体酸催化松节油一步水合合成松油醇的方法,其特征在于:所述的催化剂与松节油的水合反应及产物的分离过程如下:按重量份数取碳基固体酸催化剂、蒸馏水、松节油、溶剂加入到三口烧瓶中,于60~80℃油浴反应12~24h后,过滤除去催化剂,先蒸馏除去溶剂得到粗产品,然后再减压精馏得到松油醇产物。
5.根据权利要求1所述的一种利用碳基固体酸催化松节油一步水合合成松油醇的方法,其特征在于:所述的溶剂为异丙醇、丁醇和异丁醇中的任一种。
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