[发明专利]一种利用镁卤晶制取高纯氯化镁的方法

权利要求书

1.一种利用卤晶制取超高纯无水氯化镁的方法，包括如下步骤：

（1）将卤晶溶于水中，过滤除去不溶性杂质，得到MgCl₂溶液；

（2）利用MgCl₂溶液制备铵光卤石MgCl₂·NH₄Cl·6H₂O，随后经部分脱水制得低水合铵光卤石MgCl₂·NH₄Cl·nH₂O（n ≤ 1.0）；

（3）将低水合铵光卤石溶解在甲醇中，并在含有环六亚甲基四胺且氨饱和的甲醇溶液体系中反应，得到六氨合氯化镁MgCl₂·6NH₃；

（4）在无H₂O环境下，将MgCl₂·6NH₃于550-750℃煅烧0.5-1小时，得到纯度99.9%以上的超高纯无水氯化镁，其中氧化镁的含量≤ 0.03% 。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的实施过程如下：在MgCl₂溶液中以MgCl₂: NH₄Cl 摩尔比为1: 1.1-1.3的比例加入NH₄Cl，搅拌溶解并调节溶液pH值至5.5-6.5；在保持搅拌的条件下，将溶液加热蒸发结晶1-2小时，然后置于冰水浴中冷却结晶4-6小时，过滤并干燥，得到铵光卤石MgCl₂·NH₄Cl·6H₂O；接着，将铵光卤石在140-160℃下加热3-5小时，得到低水合铵光卤石MgCl₂·NH₄Cl·nH₂O（n ≤ 1.0）。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）的实施过程如下：

（a）将低水合铵光卤石溶解于甲醇中，配制成饱和溶液，备用；

（b）在反应器中配制环六亚甲基四胺浓度为0.05-0.1 mol/L的甲醇溶液，持续通入氨气以确保溶液处于氨饱和状态；

（c）室温下，将步骤（a）的备用溶液滴加到步骤（b）的溶液体系中，保持搅拌并持续通入氨气，反应结束后，在避免空气接触的情况下过滤、清洗并干燥，得到六氨合氯化镁MgCl₂·6NH₃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）在惰性气氛下进行。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，煅烧温度为600-650℃。