[发明专利]一种碳纳米管微珠的制备方法有效
申请号: | 201510001512.4 | 申请日: | 2015-01-04 |
公开(公告)号: | CN104525070A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 孙立国;曹晓俭;苏晓晗;汪成;张艳红 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管微珠 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管微珠的制备方法,其特征在于是按下列步骤实现:
一、将羧基化碳纳米管干粉溶于去离子水中,超声处理均匀配制成质量分数为2%~4%的分散相溶液;
二、将分散相溶液倒入微流控装置中的注射器中,将二甲基硅油倒入聚丙烯材质的圆形接收器中,完成原料试剂的填装;
三、使用注射泵作为推动力得到碳纳米管/水液滴,将碳纳米管/水液滴滴入到旋转的圆形接收器中,其中圆形接收器中的二甲基硅油的温度为60~70℃,保持旋转12~24h,得到初始微珠;
四、将初始微珠采用分步升温加热法进行固化;所述的分步升温加热法具体按以下步骤进行:将初始微珠在温度为80℃~100℃下加热2h~3h,再在温度为150℃下加热10h~12h,最后在温度为280℃下加热1.5h~2h,得到固化完全的微珠;
五、将步骤四得到的固化完全的微珠置于马弗炉中,氮气保护下以700~750℃的高温保持1.5~2h,即得到碳纳米管微珠。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管微珠的制备方法,其特征在于步骤一中所述的羧基化碳纳米管干粉的粒径为10~20nm。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管微珠的制备方法,其特征在于步骤一超声处理均匀配制成质量分数为2.5%~4%的分散相溶液。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管微珠的制备方法,其特征在于步骤三圆形接收器的旋转速度为25~35r/min。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管微珠的制备方法,其特征在于步骤三碳纳米管/水液滴滴入到旋转的圆形接收器中,其中圆形接收器中的二甲基硅油的温度为65℃。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管微珠的制备方法,其特征在于步骤五氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至700~750℃。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管微珠的制备方法,其特征在于步骤五氮气保护下以750℃的高温保持2h。
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