[发明专利]一种高效石墨烯吸油材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸油材料的制备方法及制备得到的吸油材料，确切讲本发明涉及一种高效石墨烯吸油材料的制备方法，以及用这种方法制备的高效石墨烯吸油材料。

背景技术

由于原油的泄露和工业有机溶剂的污染，全球的水污染问题正变得越来越严重。据统计，每天全球有近千万吨的油类通过各种途径进入水体进而污染水体环境。这种油污的排放对河流、海洋及生态环境造成了致命的破坏。所以，有效的油品回收技术和含油废水净化材料的研究开发倍受关注，其中，对吸油材料的研究成为了解决油污染问题的关键。

从环境保护的角度，这些含有油类的废水在排放之前必须要经过专业处理。就现有的吸附材料来看，活性炭,碳纳米管是目前使用最常规的材料。这些材料具有化学性质稳定，比表面积大，孔结构分布范围广和可实现大规模生产等优点被用于废水处理。但这两种材料也存在着缺陷：如活性炭吸附量不高，吸附速率较慢(Toledo B I, Ferro-Garcia M A, Rivera-Utrilla J, et al. Bisphenol A removal from water by activated carbon:effects of carbon characteristics and solution chemistry [J].Environ Sci Technol,2005,5,39(16):6246-6250.)；碳纳米管的吸附效果较好，但其大规模生产的成本较高。(Kuo C Y. Comparison with as-grown and microwave modified carbon nanotubes to removal aqueous bisphenol A [J].Desalination,2009,249(3):976-982.)

石墨烯因比表面积大，机械强度高，密度小，环境友好等特性而引起人们的广泛关注，石墨烯可以大规模制备为实际应用提供了条件。但石墨烯在处理油污染方面的实际效果并不理想，突出的缺点是吸附比率并不好，吸附率最高达到自重的86倍；虽然已有报道制备的石墨烯吸附倍率较高，但制备工艺太过复杂 ，不适合用于实际应用（ Bi,H C.Highly enhanced performance of spongy graphene as an oil sorbent [J]. Mater. Chem. A, 2014, 2, 1652–1656）。

发明内容

本发明提供一种可克服现有技术不足的，能制备出具有高的油吸附效应，且制备工艺更为简单的高效石墨烯吸油材料的制备方法，以及用这种方法制备的高效石墨烯吸油材料。

本发明的高效石墨烯吸油材料的制备方法是：将含氮还原剂加入到氧化石墨烯水溶液中，再在120～200 ^oC进行充分反应，然后将固液分离出反应产物进行冷冻干燥处理，得到高效石墨烯吸油材料。

本发明的高效石墨烯吸油材料的制备方法具体实施例中，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯与水的比例为1克956毫升至1克1000毫升，含氮还原剂与氧化石墨烯的体积比为＞0~≥1:29。

本发明的实施例中所用的含氮还原剂最优为水合肼，氧化石墨烯水溶液的浓度为2 mg/ml，水合肼与氧化石墨烯的体积比为1:74~1:29。

在本发明中反应物的干燥处理只能用冷冻干燥的方式，这样得到的石墨烯为多孔三维结构，而采用其它的干燥方式（如加热直接干燥）所得石墨烯的片层结构会堆积在一起，会极大影响产物的吸油性能。

相关研究表明，本发明中所使用的含氮还原剂在吸油石墨烯的形成过程中不仅是还原剂，而且也是氮源的掺杂组分，在氮元素的作用下，可大大提高了产物的吸油性能，使所得到的材料具有对各类油具有最大的吸附效果。

本发明相关试验确定了石墨烯在反应时中所加入的含氮还原剂的体积量和相应反应控制的最佳参数，可使产物达到了对油类的更高的吸附比重。试验表明，本发明的产物其吸附量能达到自重的120~180倍；本发明具体制备过程表明其制造成本低，制备工艺简单，不污染环境，可以实现大规模工业化生产。

附图说明

图 1 为本发明实施例一制备的高效石墨烯吸油材料扫描电镜照片。

图 2 为本发明实施例四制备的高效石墨烯吸油材料扫描电镜照片。

图 3 为本发明实施例四制备的高效石墨烯吸油材料X射线光电子能谱照片。

图 4 为本发明实施例五制备的高效石墨烯吸油材料扫描电镜照片。