[发明专利]一种从钕铁硼磁材废料中萃取回收钴元素的简便化工业方法

权利要求书

1.一种从钕铁硼磁材废料中萃取回收钴元素的简便化工业方法，其特征在于该方法包括如下几个步骤：

（1）物料氧化：将钕铁硼废料进行物料氧化；

（2）优溶浸出：将氧化灼烧后的物料加入盐酸进行优溶浸出，对浸出产物进行固液分离，分离后得到优溶浸出液和优溶废渣；

（3）萃取除铁和萃取收钴：采用下面两种方法之一：

方法一：先萃取除铁，然后对浸出液进行酸度调节和氯离子浓度调节，再萃取收钴；萃取除铁和萃取收钴采用同一的萃取体系；

方法二：先对浸出液进行酸度调节和氯离子浓度调节，再萃取除铁和萃取收钴；萃取除铁和萃取收钴采用同一的萃取体系；

（4）钴元素回收和化合物制备：将萃取收钴所得反萃钴液，加入草酸、草酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、无机碱中的一种或几种混合物进行沉淀得到CoC₂O₄、CoCO₃、Co(OH)₂中的一种或几种混合物，再经焙烧得到钴的氧化物；

作为优选：

步骤（1）中所述物料氧化采用空气自然氧化、焙烧氧化中的一种或两种；

步骤（2）中所述盐酸的摩尔浓度在2N以上；

步骤（3）中所述萃取除铁是以胺类萃取剂对浸出液进行萃取分离，萃取铁氯络合阴离子进入有机相，反萃后在反萃液回收得到铁元素；所述萃取收钴是以胺类萃取剂对浸出液进行萃取分离，萃取钴氯络合阴离子进入有机相，反萃后在反萃液中回收得到反萃钴液；所述酸度调节通过添加酸度调节剂使得浸出液中H⁺浓度达到0.1mol/L以上，所述酸度调节剂为盐酸、氯化氢、氯气中的一种或几种混合物；所述氯离子浓度调节是通过添加氯离子浓度调节剂使得浸出液中氯离子浓度达到200g/L以上，所述氯离子浓度调节剂为水溶性氯化盐、盐酸、氯化氢、氯气中的一种或几种混合物。

2.根据权利要求1所述的从钕铁硼磁材废料中萃取回收钴元素的简便化工业方法，其特征在于：步骤（1）所述钕铁硼废料为钕铁硼永磁材料机加工环节产生的边角料、真空熔炼所产生的炉渣、制粉过程产生的超细粉、打磨过程中产生的磨削粉、不合格永磁体废品之中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的从钕铁硼磁材废料中萃取回收钴元素的简便化工业方法，其特征在于：步骤（1）在钕铁硼废料进行焙烧氧化之前还对钕铁硼废料进行了物理粉碎或化学破碎处理；物料氧化采用焙烧氧化，焙烧温度为600℃～1100℃。

4.根据权利要求1所述的从钕铁硼磁材废料中萃取回收钴元素的简便化工业方法，其特征在于：步骤（2）在氧化灼烧后的物料加盐酸进行优溶浸出之前还对在氧化灼烧后的物料进行粉碎；盐酸的摩尔浓度在3N以上；优溶浸出温度为70℃以上。

5.根据权利要求1所述的从钕铁硼磁材废料中萃取回收钴元素的简便化工业方法，其特征在于：步骤（3）所述萃取分离的有机相以煤油、磺化煤油、Exxsol D40、Exxsol D80、Exxsol D110、Exxsol D140、Isopar L、Isopar M中的一种或几种混合物作为稀释剂，以在胺类萃取剂的基础上添加中性磷类TBP或者长链醇中的一种或两种混合物而形成协萃体系；所述胺类萃取剂为伯胺、仲胺、叔胺及季铵盐中的一种，相对分子质量在250～600之间；所述胺类萃取剂若为非季铵盐，在使用前还用1mol/L以上浓度的盐酸对其进行了预处理使之转化为盐酸胺盐。

6.根据权利要求1所述的从钕铁硼磁材废料中萃取回收钴元素的简便化工业方法，其特征在于：步骤（3）在萃取除铁前还向优溶浸出液添加了氧化剂，所述氧化剂为氯酸盐、双氧水、高锰酸钾、重铬酸钾、溴酸盐、硝酸、溴水、氧气中的一种或几种混合物；依据将优溶浸出液中二价Fe元素全部氧化为三价Fe元素所需氧化剂的理论当量，氧化剂加入量为理论当量值的100～150%。

7.根据权利要求1所述的从钕铁硼磁材废料中萃取回收钴元素的简便化工业方法，其特征在于：步骤（3）所述萃取分离的萃取分离温度在25℃～60℃之间；相比O/A范围在1:3～5:1之间；所述萃取分离在进行反萃前还对负载有机相进行了洗涤，洗涤剂为CaCl₂水溶液、NaCl水溶液、盐酸、水中的一种或几种混合物。